介晶半导体材料的合成及应用研究进展

介晶半导体材料的合成及应用研究进展

罗小龙

广东先导先进材料股份有限公司

摘要：传统半导体纳米材料大部分为多晶结构或单晶结构。而介晶是一类由初级纳米颗粒以结晶学有序的方式自组装而成的纳米粒子超结构，具有类似单晶的原子结构和散射特征，既保留着初级纳米颗粒的晶界，又表现出强烈的各向异性，从而具有与多晶和单晶均不同的独特结构与性能。例如，介晶结构中的初级纳米颗粒以一定的方式相互连接，与无序堆积的多晶相比，具有极高的结晶性，甚至接近单晶，能够有效减小载流子在材料内部的复合概率；初级纳米颗粒之间的晶界并未完全消失，存在一定的空隙，具有较高的空隙率和比表面积以提供更多的活性位点；初级纳米颗粒在定向吸附过程中有序地取向排列，暴露出高能晶面，显著提高了其反应活性。金属氧化物半导体材料在光催化、电化学和气敏等领域应用广泛，其反应机理均是发生在材料表面的气-液、气-气、气-固反应，因而均需要材料具有大的比表面积和较高的表面活性。而介晶结构是以纳米颗粒作为基本构筑单元的非经典结晶产物，具有比表面积大、孔隙率高、表面活性高等优点，有望获得远超过传统材料的优异性能，因此近年来介晶结构金属氧化物半导体的制备成为了研究热点。研究者们基于物理或者化学驱动的纳米架构自组装过程，通过改进传统制备工艺，如水热法、溶剂热法、离子热法等，成功调控纳米材料成核、生长的方式，制备出具有介晶结构的TiO2、ZnO、CuO、SnO2等半导体材料，并且通过优化制备工艺，可以调节材料的比表面积、孔隙率和表面活性。进一步分析介晶结构与性能的构效关系，对推广介晶结构材料的应用具有重大的指导意义。但是目前介晶的研究还处于起步阶段，各种组分、形貌和结构的介晶的合成、结晶理论的基础研究以及材料的应用开发都还有待进一步探索。

关键词：介晶半导体材料应用研究

引言

介晶是一类新型的固体结构，它是由纳米颗粒以结晶学有序的方式组装而成的三维超结构［1-2］。与经典单晶和多晶材料不同，介晶是以初级纳米颗粒作为构筑单元的非经典结晶结构，具有更高的结晶性和有序性，在一定程度上具有与单晶类似的性质。在颗粒有序聚集的过程中，介晶会产生很多颗粒间隙，这些间隙会使其具有较大的比表面积和较高的孔隙率。介晶结构形成过程中会出现纳米颗粒的取向聚集和结晶学熔接，这样的取向空间排列有效地暴露出高能晶面，延长了内部载流子寿命，对内部载流子传输具有重要影响［3］。介晶结构材料独特的性能使其在光催化、锂离子电池等领域有巨大的应用潜能。

本文主要概述了近几年来介晶半导体材料的合成、性能及应用，主要包括光催化性能、电化学性能、气体传感性能、光电性能等，讨论了介晶材料独特的结构-性能关系。最后，总结了介晶的制备与应用过程中的主要问题，并对介晶材料的合成、性能及潜在应用进行了展望。

一、介晶的合成方法

为了更好地研究介晶的形成机理及性能，Zhou等［4］根据介晶结构的不同，将其分为三类（图1）：第一类（图1中①）是纳米晶粒通过有机物分隔并桥连在一起形成的有序组装体，即Clfen所定义的介晶；第二类（图1中②）介晶除通过有机物桥连外，还有部分通过自身连接；第三类（图1中③）为多孔的单晶及海绵状晶体，这类晶体完全通过自身连接。

介晶的合成方法和生长机理一直是学者们研究的重点，Clfen等［5］总结了纳米颗粒的组装机制，包括有机聚合物模板、外界力场诱导、矿物以及空间限制。然而这些机制并不适用于所有的介晶形成过程。近年来，学者们发现了很多非经典结晶现象，如CaCO3团簇的预成核过程［6］、磁铁矿生长过程中的初级颗粒形成［7］和SnO2纳米晶的快速聚集晶体生长［8］。

1．1水热法

水热法作为一种简便的合成方法，被广泛运用于介晶材料的合成中。在水热法合成介晶材料的过程中，往往需要使用添加剂［9-10］。添加剂一方面可以控制晶核的形成与生长，另一方面可以在晶体表面选择性吸附并引导晶体的取向和自组装。

Liu等［9］使用聚4-苯乙烯磺酸钠（PSS）作为添加剂，通过水热法合成了凹八面体状的Co3O4介晶。Co3O4的{001}晶面由Co2+和Co3+-O2－构成，这两种原子面均可以吸附具有酸性硫酸基团侧链的PSS，而{111}面由Co2+-Co3+和O2－层构成，O2－层与PSS相互排斥。因此，初级Co3O4颗粒在PSS的作用下沿［100］方向定向吸附而非［111］方向，最终聚集形成了沿六个等价［100］方向定向吸附的八面体状介晶颗粒。Deng等［10］选取o-茴香胺和氧化石墨烯（GO）作为添加剂合成了还原氧化石墨烯共轭Cu2O纳米线介晶。Cu2O的形核和Cu2O前驱体向介晶结构转变过程中，GO与聚o-茴香胺形成的配合物不仅稳定了介晶的结构，还使得介晶带上电荷，在静电作用下定向吸附，最终形成由八个等价的{111}面构成的八面体结构。

尽管使用添加剂可以促进介晶的形成，但考虑到有机添加剂的成本及其对介晶性能的影响，研究者们期望寻找一些无添加剂的合成方法。在无添加剂的情况下，反应体系中的其他离子发挥了相似的作用。Yang等［11］通过无添加剂的水热法，利用前驱体溶解-重结晶形成FeOOH纳米束，再经定向吸附和奥斯特瓦尔德熟化协同作用，完成FeOOH到α-Fe2O3的相转变过程，最终合成α-Fe2O3介晶/石墨烯复合物；同时还伴随着FeOOH到α-Fe2O3的相转变过程。实验发现体系中的SO42－控制了定向吸附过程，将反应物FeSO4换成FeCl2或Fe（NO3）2后，不能形成α-Fe2O3介晶结构。Wang等［12］仅使用TiCl3及微量HCl作为反应物，通过水热反应合成了金红石结构TiO2介晶，体系中少量的Cl－帮助TiCl3以极快的速率反应形成TiO2初级颗粒，随后包裹在TiO2初级颗粒表面的Cl－使其定向吸附并聚集，形成由纳米棒构成的介晶团簇。

1．2溶剂热法

有机溶剂往往对反应活性有较大影响，而且有机溶剂在一定程度上可以发挥表面修饰剂的作用［13］。溶剂热法是目前实验室常用的制备介晶材料的方法，利用该法可以快速制备粒径均一、形貌可控的介晶颗粒［14-16］。Zhou等［13］选取了甲酸作为溶剂，合成锐钛矿结构TiO2介晶。在反应初始阶段，TiCl3与甲酸的分子相连形成配合物，这种配合物相互反应形成无定形TiO2，而吸附的甲酸分子抑制TiO2{101}面的生长，使得锐钛矿TiO2在一个方向上聚集压缩，最终形成暴露{101}晶面的介晶结构。

虽然溶剂热法具有工艺简单、反应迅速的特点，但是高温、高压的反应条件对设备要求较高，限制了其工业化应用。

1．3离子热法

离子液体中存在各种非共价作用（例如π-π堆积、范德华力、氢键、静电力等），具有独特的物理化学性质，它可以帮助许多无机纳米材料进行自组装［17］。

低共熔溶剂（DES）是一类室温离子液体，价格低廉且毒性较低，可用作合成介晶材料的溶剂［18］。Gu等［19］使用氯化胆碱/尿素作为溶剂，以水作为形貌调控剂，通过离子热法制得SnO介晶前驱体，并将其退火后得到SnO2混合相介晶，混合相由四方相（t）和亚稳的正交相（o）构成。由于o-SnO2的带隙较宽，电阻较大，这种混合相SnO2介晶与传统单相t-SnO2相比，具有更好的气体敏感性。

1．4拓扑转变法

拓扑转变法一般用于制备与前驱体结晶取向有一定拓扑相关性的目标晶体，而使用具有介晶结构的前驱体就可有效合成介晶目标晶体［20-21］。

Dang等［22］以介晶结构的MnCO3为前驱体，通过控制中间相Mn5O8和LiOH的比例，将其经拓扑转变后得到一系列Li-Mn-O介晶。中间相Mn5O8与Li-Mn-O介晶均由Mn-O八面体构成，而另一种中间相Mn2O3与目标晶体的晶格差异较大，只能得到随机取向结构。因此晶格的相似度是拓扑转变法的关键因素。

1．5电化学法

电化学法不需要使用添加剂，其通过电场作用使初级颗粒定向吸附，并进行有序组装，最终形成介晶结构。Xu等［23］以铜为工作电极和对电极，以NaNO3溶液（0．1mol/L）为电解液，合成了叶状CuO介晶。在初始阶段，Cu（OH）2脱水形成CuO纳米颗粒。随后，CuO纳米颗粒在电场作用下定向吸附构成线装结构，同时伴随着缓慢的侧面吸附，而沿这两个方向吸附生长的速率不同，最终CuO纳米颗粒自组装形成叶状介晶。

除上述方法外，还有沉淀法［24］、溶胶-凝胶法［25］、熔融盐法［26］、氧化法［27］等，但这些方法的研究还不广泛。大部分合成方法都是通过定向吸附过程进行的，在初级晶粒形成后，相邻的初级晶粒调整取向，沿一定的方向吸附，进而自组装形成介晶结构。

二、介晶材料的性能与应用

介晶结构与同样组分的其他结构相比，往往具有更大的比表面积（提供更多的反应活性位点）、更高的结晶度（促进载流子传输）；而且介晶的有序结构往往可以更好地暴露高能晶面，所以介晶结构的性能往往更加优异。

2．1光催化性能目前，对于介晶结构材料的研究主要集中在光催化性能上，包括染料降解、有毒气体氧化和水的催化裂解等。光催化性能往往与反应物的吸附-脱附过程有关，而具有较高比表面积的介晶材料可以提供更多的反应活性位点［3］。如TiO2作为最常用的半导体光催化材料而受到广泛的关注［28］。Chen等［29］通过一种无表面活性剂的溶剂热法合成了花状TiO2多层次结构介晶。这种花状结构与纺锤状结构（106m2/g）和颗粒结构（81m2/g）相比，具有更高的比表面积（175m2/g），且光解水性能更好。Tartaj等［30］通过反转胶束和晶种辅助的水解反应制得粒径为25nm的多孔锐钛矿TiO2介晶颗粒。这种多孔介晶结构具有高比表面积（290m2/g）和高结晶度，并且在紫外光下对2，4-二氯苯酚具有较好的光催化降解性能。

介晶结构材料的有序空间排列可以更好地暴露高能晶面，而高能晶面与其他热力学稳定的晶面相比，具有更高的反应活性，有利于光催化反应的进行［31］。Chen等［32］利用溶剂热法合成了暴露{001}晶面的亚微米级锐钛矿TiO2介晶，这种材料对气态苯乙烯有很好的光催化降解效果。Zhang等［33］通过支架媒介自组装的方法合成了六边形的四方锐钛矿TiO2微棒，这种微棒暴露了{001}高能晶面。在相同条件下，TiO2微棒的短路光电流、光生自由基数量和BPA光降解速率分别是商业P25-TiO2的3倍、2倍和2．5倍。

与其他结构相比，介晶结构的结晶性往往更好。Chen等［35］研究了TiO2超结构中初级颗粒的不同取向对其光催化活性的影响。结果表明，初级颗粒微小的取向错排会成为电荷传输过程中的电荷俘获位点，从而显著降低材料的光催化活性，而高温退火过程可以有效地减少这种取向错排。与普通纳米材料相比，介晶结构的初级颗粒之间往往具有一定的有序性，这种有序性可以降低电荷被俘获的概率，从而延长载流子的寿命，提高光催化反应的活性。

与纯TiO2介晶材料相比，TiO2介晶复合材料同样具有优异的光催化性能，甚至比纯TiO2介晶材料更好［34］。例如，Yang等［36］合成了纺锤状石墨烯-TiO2介晶复合材料。研究表明，添加剂氧化石墨烯的含量对介晶复合材料的形貌具有重要影响，而在光催化反应过程中石墨烯与染料分子的π-π堆积作用有益于吸附染料分子。此外，石墨烯还可以拓展可见光区域的光吸收，并且促进光生电荷的分离。这种石墨烯-TiO2介晶复合材料在可见光下对染料分子及苯酚的光降解效率均优于商业P25-TiO2。Bian等［37］通过光沉积法合成了负载贵金属（Au、Pt）的片状TiO2介晶复合材料，贵金属主要沉积在TiO2片的边缘。单分子实验表明，光生电子会优先在负载贵金属纳米颗粒的TiO2边缘富集，而非与空穴复合，从而显著提高光生电荷的分离效率，将光催化降解有机物的性能提高了约10倍。Li等［31］通过溶剂热醇解及离子交换法合成了CdS量子点修饰的TiO2介晶。负载适量（3．5%，质量分数）的CdS量子点可以拓展TiO2在可见光区域的吸收，并且降低光生载流子复合的概率，从而能够使不同的苄基醇经光催化氧化成相应的醛。TiO2介晶复合材料与纯TiO2介晶材料相比，往往具有更宽的吸收带，更高的光生电荷分离效率，从而能够获得更好的光催化性能。

除了TiO2介晶材料，其他半导体材料同样具有优异的光催化性能，例如具有较宽带隙（室温下为3．37eV）和高激子束缚能（60meV）特点的ZnO介晶材料。Dong等［18］使用离子液体法合成了ZnO介晶，该材料具有较高的比表面积（43m2/g），且光催化降解甲基蓝的活性优于商业P25-TiO2。Wang等［24］合成了由暴露（100）晶面的ZnO纳米片构成的3D介晶结构，该吸附过程通过外延生长方式进行。这种3D结构由于具有大量暴露的高能（100）晶面，在紫外光和可见光下均显示出较高的光催化活性。与ZnO介晶不同，CuO介晶材料是一种窄带隙p型半导体光催化材料。Sun等［38］将1DCuO纳米晶通过无表面活性剂的有序组装生长，合成了可控的介晶结构。在较低反应物浓度下得到3D纺锤状介晶，反应物浓度较高时得到2D层片状介晶。纺锤状CuO介晶显示出优于2D介晶的光催化降解罗丹明B活性。Selva-mani等［39］通过热解铜钒（Cu3（OH）4SO4）中间体得到了CuO介晶，这种材料在可见光下可以有效催化降解甲基蓝。除上述材料外，钙钛矿介晶同样具有光催化材料的应用前景。Sun等［26］用熔融盐法合成了Sr掺杂的NaTaO3（SNT），研究表明，盐与反应物的质量比是控制介晶形成的关键。由于SNT介晶结构单元的择优取向，SNT显示出优异的光解水活性，光解纯水产氢率可达4．89mmol/h。Qin等［40］以层状质子化钛酸盐为模板，通过水热反应合成了SrTiO33D介晶材料。这种介晶由数百个高度取向并经（100）面相连的纳米立方体组装而成。与块状SrTiO3材料相比，它具有更高的比表面积（21m2/g），且光解水活性更高。介晶材料往往具有较好的结晶度（减少光生载流子的复合）和较大的比表面积（提供更多的活性位点）。此外，介晶结构的有序排列还能够更好地暴露高能晶面，所以介晶结构材料与其他结构的材料相比，可以获得更好的光催化活性。

2．2电化学性能

介晶材料不但具有较好的光催化性能，还具有优异的电化学性能［30］，可作为超级电容器和锂离子电池电极材料。一方面，介晶结构较大的内部空间可以提供更多的反应活性位点，缩短了锂离子的扩散路径；另一方面，介晶初级颗粒之间的相互作用有助于保持介晶结构的稳定性，从而提高循环性能。

介晶材料的电化学性能与其比表面积密切相关。Hong等［41］首次发现一种在低温下不使用聚合物添加剂制备金红石TiO2介晶的方法。这种线状介晶材料由超细纳米线“面对面”通过定向吸附机制进行同质外延生长得到，比表面积约为38．5m2/g。锂离子电池的循环实验表明，其在电流密度为1C并经100次循环后容量仍可达171mAh/g。随后，Hong等又在反应体系中添加SDBS作为表面活性剂［42］，合成Wulff形八面体状和棒状金红石TiO2介晶。这两种材料均具有更高的比表面积，分别为135．5m2/g和89．6m2/g，且均具有可观的充放电容量，100次循环后容量分别为154mAh/g和133mAh/g。锐钛矿结构TiO2介晶材料同样可以作为阳极材料使用，Ye等［43］合成了纺锤状多孔结构锐钛矿介晶，这种介晶结构表面粗糙，由微小的纳米颗粒取向组装构成。它的比表面积约为114m2/g，循环容量约为151．9mAh/g。TiO2作为一种广泛使用的阳极材料，具有安全性好、循环性能稳定和充放电容量高的特点，而介晶结构TiO2则具有更大的比表面积和更高的结晶度，使TiO2阳极材料的电化学性能得到进一步提高。

除了TiO2以外，Chen等［44］还合成了一种电化学性能优异的SnO2介晶材料。这种材料由纳米棒组成阵列，单个纳米棒沿［001］取向，纳米棒的侧面由四个{110}面构成。这种介晶SnO2纳米棒阵列在10C下的可逆容量高达720mAh/g，与SnO2的理论容量（782mAh/g）十分接近。CuO具有较高的理论容量（674mAh/g），同样可以作为锂离子电池的阳极。Xu等［23］合成的叶状CuO介晶材料初始可逆容量可达674mAh/g，30次循环后可保持大于500mAh/g的稳定容量。这种叶状介晶厚度非常薄，可以适应锂离子嵌入/嵌出带来的体积变化，使材料保持较高的循环容量。

与阳极材料相比，阴极材料往往是复杂的氧化物，而复杂氧化物初级纳米颗粒的合成和有序排列难以控制，所以对介晶阴极材料的报道较少。Dang等［22］合成了LiMn2O4介晶，初始放电容量为98．2mAh/g，100次循环后电量仍能保持87．4%。与随机取向的多孔LiMn2O4纳米颗粒相比，LiMn2O4介晶材料具有更好的结晶度，所以循环性能更好。Nakajima等［45］制备了八面体状和空心盘状LiCoO2介晶，其中八面体状介晶的初始容量约为140mAh/g，且其循环性能较好。而空心盘状介晶的初级晶粒尺寸更小，具有更短的扩散距离和导电性，但是由于空心盘的絮凝作用限制了锂离子到活性表面的扩散，它的循环性能劣于八面体状介晶。

除了比表面积大、结晶度高以外，介晶材料还具有均一的孔隙结构，可以与电解液更好地接触，加速锂离子的传输；初级纳米颗粒的定向吸附可以减少相邻晶粒之间的晶界，从而加速物质和电荷输运，最终获得较高的容量。综合以上特点，介晶材料是一种非常有潜力的锂离子电池电极材料。

2．3气体传感器

气体传感器被用于检测特定气体，例如乙醇、CO、NO2、甲醛、甲苯等。半导体氧化物介晶材料通常具有高孔隙率及大比表面积，是非常有应用前景的气敏材料［46］。

Ma等［17］合成的层状α-Fe2O3介晶沿（110）面择优取向，且具有多孔结构。在较高温度（400℃）退火的α-Fe2O3介晶具有更好的结晶度，其对丙酮气体的响应和恢复较快且重复性也更好，与Chen等［34］的结果相符。提高退火温度可以提高介晶材料的结晶度，减少晶内错排，从而提高材料的气体敏感性能。

Liu等［9］合成了凹八面体状的Co3O4介晶材料，八面体由初级纳米晶沿六个［100］方向定向聚集形成。该八面体介晶对乙醇和甲醛气体的响应和恢复性能良好，对浓度为1×10－4的乙醇和甲醛气体的响应值分别达普通Co3O4粉末的1．4倍和1．8倍。气体传感器对气体的响应是一种典型的表面反应，Co3O4介晶独特的结构可以提供更多的气体扩散和物质输运通道，而初级晶粒之间的空隙则提供更多反应活性位点，所以介晶结构Co3O4的气体传感性能更加优异。

Wang等［15］合成的W18O49介晶材料具有独特的介孔结构。光致发光谱（PL）和电子顺磁共振（EPＲ）结果显示，在具有相似比表面积及组成的情况下，W18O49介晶与纳米线束相比存在更多的氧空位，且具有更好的气敏性能，在最佳工作温度为90℃时，对浓度为1×10－6的NO2气体响应可达24．5。氧空位作为气体传感的活性反应位点，它的含量与材料气敏性能密切相关，通过提高氧空位的含量可以显著改善材料的气敏性能。

Li等［27］合成了纺锤状CuO介晶，这种介晶通过定向吸附机理沿［100］方向生长。通过模拟计算发现，CuO介晶耗尽层厚度大于平均晶粒半径，具有全耗尽结构。当气体传感材料暴露在空气中时，表面会吸附氧气，吸附的氧气会从材料中吸引电子形成耗尽层。当材料暴露在还原性气体中时，耗尽层会被电子重新充满。因此在气体响应过程中，耗尽层厚度越大，相应的灵敏度也就越高。与单晶和多晶CuO相比，具有全耗尽结构的CuO介晶对乙醇气体有更高的敏感性和更好的选择性。

介晶复合材料的气敏性能同样出色。Deng等［10］制备了还原态氧化石墨烯共轭Cu2O纳米线介晶。这种介晶由各向异性的纳米线构成，并且呈现出明显的八面体形状，八面体由八个等价的{111}面组成。由这种复合物介晶材料制成的气敏器件在室温下对NO2气体显示出高于单独Cu2O纳米线和还原态氧化石墨烯片的灵敏度，有望应用于超高灵敏传感器。

2．4其他应用

虽然目前大部分半导体介晶材料的应用集中在光催化剂、锂离子电池、气敏传感器方面，但是它在其他领域同样具有很大的应用潜力，例如太阳能电池、生物医用材料、光学材料等领域。

TiO2介晶可作为染料敏化太阳能电池（DSSC）的光散射层材料，用于提高太阳能电池的转换效率。Wang等［12］合成了金红石TiO2介晶纳米棒团簇，将其与商业P25-TiO2组成双层光散射层，转换效率达7．30%；Zhou等［13］制备了Wulff形锐钛矿结构TiO2介晶，研究表明这种介晶具有接近100%暴露的{101}面，转换效率约为7．23%；Wu等［46］合成了球状及纺锤状TiO2介晶，其中球状TiO2介晶的转换效率达8．10%。除光散射层材料外，TiO2介晶还可作为染料敏化太阳能电池的阳极材料。Zhang等［21］合成的双层介晶TiO2纳米片阵列，具有高度暴露的{001}面，可以吸附更多的染料，并且具有更好的光散射性，由其作为阳极制成的太阳能电池的转换效率高达8．85%。Ｒamasamy等发现，CuSbS2介晶可以代替染料敏化太阳能电池中昂贵的铂对电极［48］。实验中，用铂作为对电极的DSSC光转换效率为2．04%，改用CuSbS2介晶后初始效率约为1．97%，工作1d后电池效率提高到2．61%。

hao等［49］将超顺磁性CaCO3介晶用作药物释放载体，利用球状多孔结构负载阿霉素、Au-DNA和Fe3O4@SiO2纳米颗粒，在鼠癌症组织中，成功实现了多级释放结构的靶向基因与药物释放。

Sun等［16］合成了由独立单晶纳米线构成的花状W18O49介晶。循环伏安曲线和紫外-可见光透射光谱分析显示，W18O49介晶具有稳定、可逆的高色彩对比度的电致变色性能。

本文涉及到的介晶半导体材料的应用总结在表1中。

结束语

介晶结构具有高孔隙率、大比表面积、高结晶度以及初级颗粒的取向排列，其在理论研究上具有重要价值，在实际应用中也具有巨大的潜力。在光催化剂、锂离子电池电极以及气敏传感器等领域的应用研究表明，半导体介晶的性能远优于现有材料。介晶结构为材料带来许多新的物理、化学特性，若能深入研究介晶结构的生长机理以及介晶结构-性能之间的构效关系，对构筑新型高性能的介晶材料和扩大介晶材料的应用范围具有重要意义。

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