食品中无机成分检测通用技术

食品中无机成分检测通用技术

燕云

广州广电计量检测股份有限公司广东广州510000

摘要：本文首先概述了食品样本的预处理方法，然后详细介绍了无机成分检测的通用技术，最后指出提高检测质量的控制措施，以供参考。

关键词：食品样本；无机成分；预处理；检测技术；质量控制

分析食品的组成，其中包括大量的无机成分，食用后不仅不具有营养作用，还会带来安全问题。以铜、铁、钙、锌、硒元素为例，过量食用会影响人体代谢功能；而铅、汞、铬、锡元素，过量食用会引起重金属中毒。基于此，国家非常重视食品的安全检测工作，这就要求对检测技术进行推广和创新，提高实验室的检测水平，最终保证食品的安全性。

1、食品样本的预处理方法

食品基体主要分为固体、液体、半固体等形式，由于组成成分复杂，会对无机成分的检测造成影响，因此首先需要进行预处理，常用方法如下：

1.1湿法消解处理

消解液选择单酸或混合酸，和样本一起加热处理，部分样本中还要加入H2O2。在酸的氧化作用下，基体最终分解为气体和水溶性离子，待测元素也以水溶性离子的形式保存下来。从实际检测工作来看，由于基体成分复杂，为了提高消解效果，多采用混合酸进行消解，例如HNO3和HClO4组合、HNO3和H2O2组合、HNO3和HF组合等。该方法的优点是可以降低微量元素的损失，试剂用量少，设备简单易操作；缺点则是消解过程时间长，一般需要5-6小时。另外，采用开放式消解体系，会造成环境污染；采用封闭式消解体系，一方面能避免引入环境杂质，另一方面可以提高消解效率。

1.2干法灰化处理

将食品样本放在马弗炉内，温度设置在400-700℃，和空气接触后发生燃烧，基体最终分解为CO2和H2O，留下的残渣即可等待检测。干法灰化处理主要适用于元素含量高、不会挥发的样本中，或者不要求水溶检测的样本中。该方法的优点在于操作简单、成本低；缺点在于消解过程具有开放性，待测元素会损失或污染环境，尤其不适用在痕量、超痕量元素样本中。

1.3微波消解处理

微波消解主要使用电磁波，其频率在300MHz-300GHz之间。传统加热方式主要是热传导、热辐射、热对流，对于物体的加热是由外向内。而微波加热则具有从内向外的特点，分析加热原理，是微波作用在分子上时，极性分子会按照电场的极性排列，并在交变电磁频率的影响下不断运动，最终出现键断裂、键振动、粒子摩擦碰撞等，从而产生热能。相比于外加热，内加热不仅速度快，而且受热均匀。目前微波分解技术主要包括常压消解、高压消解两种类型，前者耗时长，且消解不完全，因此优先选择后者，期间也需要辅助应用单酸或混合酸。该方法的优势在于，不仅缩短了消解时间，而且减少了试剂用量，可以减轻环境污染。

2、无机成分检测的通用技术

依据不同食品样本的特征和组成，采用的无机成分检测技术也不相同，且各自具有应用优势和缺点，具体介绍如下：

2.1AAS技术

AAS即原子吸收光谱技术，原理如下：食品样本蒸汽中存在待测的基态原子，它会对光源发出的窄频辐射产生共振和吸收，而且吸光度指标与待测基态原子的浓度呈现正比关系，从而最终计算出无机成分的含量。AAS检测技术具有高灵敏度，而且检出限低，以石墨炉AAS检测法为例，检出限为ng/g级别；以火焰石墨炉AAS检测法为例，检出限在（10-100）ng/g级别。而且在整个检测过程中，该方法操作稳定，能够保证检测结果的准确性，将偏差控制在1%-2%之间。

2.2AFS技术

AFS即原子荧光光谱技术，原理如下：处于蒸汽状态的基态原子，吸收辐射会处于高能态，受激后会从高能态转变为低能态，同时发射出特定波长的荧光辐射，波长集中在紫外光、可见光的范围内。其中，原子荧光可以分为三种类型，一是共振荧光，二是非共振荧光，三是敏化荧光。荧光强度和元素浓度之间具有正比关系，测定原子蒸汽在辐射能激光下的荧光强度，即可定量分析出有机成分的含量。该检测技术的优势在于灵敏度高，能够同时测定多种元素；缺点则是测量元素的种类少，因此应用范围受限。

2.3IC技术

IC即离子色谱技术，能够分析出食品样本中的F、Cl、Br、NO2、SO4、PO3含量，以及有机成分的含量，包括糖类、有机酸、生物胺等。原理如下：离子性化合物和固定相表面离子性功能基团之间，会产生电荷相互作用，应用IC技术能够分离出离子性物质，定量检测主要采用标准曲线法。该检测技术的优点，一是检出限低，对常见的阴离子检出限一般在10μg/L以内；二是检测范围广，无机成分的浓度在μg/L到mg/L之间；三是具有良好的选择性。

2.4ICP-AES技术

ICP-AES即电感耦合等离子体发射光谱技术，原理如下：原子和离子在电感耦合条件下，会发射出特定光谱，分析光谱的特征即可计算出无机成分的含量。实际检测中，分析指标主要是光谱的频率和波长，定性分析方法如标准试样光谱比较法、铁光谱比较法等，定量分析方法如标准加入法、标准曲线法等。ICP-AES检测技术的优势包括三点：一是具有高灵敏度，多数元素的灵敏度能够达到10-11至10-13g。二是选择性好，样本中存在化学性质接近但难以测定的元素，例如稀土元素、铌元素和钽元素、锆元素和铪元素等，这些元素的光谱性质差异明显，因此采用该技术能够实现单独测定。三是分析速度快、检测过程短，能够同时测定多种元素。

2.5ICP-MS技术

ICP-MS即四极杆电感耦合等离子体质谱技术，原理如下：待测元素经过进样系统，会以一定形式进入高频等离子体，在高温条件下，经过脱溶、分解成为原子，最终经电离成为离子。该离子首先在光学透镜下聚焦，然后进入四极杆质量分析器，按照荷质比分离后，待测元素就会在检测器中发出信号，对信号进行处理分析，即可最终得到无机成分的含量。ICP-MS检测技术的优势如下：一是灵敏度高、检出限低，分析速度快；二是可以和CE、GC、HPLC等进样技术联合采用；三是可以单元素分析、多元素分析、同位素分析；四是检测期间会产生超高温，基本上所有的金属元素、部分非金属元素都会发生电离。另外，缺点则是检测过程会受到异位素的干扰，从而影响检测结果的准确性；而且对实验室的要求高，相关仪器设备价格昂贵。

3、提高检测质量的控制措施

第一，严格执行国家标准。食品样本无机成分的检测，实验室应该满足GB/T27025-2008和GB/T27404-2008的要求；检测工作应该满足GB2762-2012的要求；同时根据不同的食品样本，选择相应的标准。

第二，遵守检定校准规范。检测工作的开展，主要用到天平、砖码、测汞仪、分光光度计、火焰光度计等，这些器具设备要按照规定规程，进行定期检定，以保证检测过程的稳定性和检测结果的精准度。

第三，注重标准物质。标准物质主要用来方法确认和溯源，具体到食品样本的分析，主要包括基体标准物质、纯品标准物质（校准溶液）两种类型。其中，前者用于分析方法的确认和质量控制，后者用于食品分析量值的溯源。

结语

针对食品中的无机成分进行检测，能够明确各种成分的类型和含量，从而提高饮食安全性。通过分析可知，无机成分检测前首先需要进行预处理，通用检测技术包括AAS技术、AFS技术、IC技术、ICP-AES技术、ICP-MS技术等。文中分别介绍了各种技术的优势和缺点，为检测工作的开展提供经验。

参考文献

[1]逯海,王军,韦超等.食品中无机成分检测通用技术[J].中国计量,2013,(5):67-70.

[2]韦超,逯海,张庆合等.食品检测实验室无机成分检测国家标准、技术规范及标准物质概述[J].中国计量,2013,(5):71-72.