新疆工业职业技术学院新疆新疆乌鲁木齐830022
摘要:采用熔渗法制备Mo85-Cu复合材料,通过SEM、DSC和热导仪研究轧制温度和轧制变形量对其微观组织和物理性能的影响。实验结果表明:该轧制工艺适宜于钼铜合金的工业化生产,一定范围内轧制变形量的增大有利于提高钼铜材料的致密度,改善钼铜合金的物理性能;经600℃轧制比350℃轧制的Mo85-Cu复合材料综合性能优异,与350℃轧制相比,600℃轧制的Mo85-Cu的热导率由164.1W•m−1•K−1提高到173.7W•m−1•K−1,气密性由5.4×10−9Pa•m3•s−1提高到3.4×10−9Pa•m3•s−1,整体密度由9.76g/cm3提高到9.86g/cm3,各项性能指标均满足电子封装材料产品要求。
关键词:Mo85-Cu;电子封装材料;轧制;物理性能钼铜复合材料具有高的导热、导电性能,良好的高温性能以及可调的热膨胀系数,被广泛用做电子封装材料钼铜复合材料的制备方法与钨铜类似,主要是粉末冶金法,包括冷压成形烧结法、活化烧结法和熔渗法等,随着技术进步目前已研究和采用的方法还有湿氢烧结法和热等静压法。但从材料的高纯度和高密度要求考虑,熔渗法有其独特的优势,而且制备成本低廉。由于Mo-Cu复合材料中含有硬度很高的Mo金属,在固态下钼与铜又完全不互溶,所以这种复合材料的加工性能较差。Mo与Cu的熔点相差很大,轧制加工温度又受Cu熔点限制,因此轧制时的轧制温度和变形量对该材料的性能有较大影响。本研究采用粉末烧结结合铜液相熔渗的方法制备Mo-15%Cu(质量分数,以下称为Mo85-Cu)复合材料,研究轧制温度和轧制变形量对Mo85-Cu复合材料显微组织和物理性能的影响规律,以期为钼铜合金的生产和应用提供实验依据。
1实验
实验用的钼粉平均粒径为3~5μm为了减少粉末中氧含量对熔渗过程造成的不利影响,先对粉末进行氢气还原处理。将还原过的钼粉在Y41-100单柱液压机上压制成形,将压制好的样品和铜一起放进通氢气的高温烧结炉中,分级升温至1400℃进行铜的液相熔渗,熔渗时间为2h。将熔渗法制备的Mo85-Cu复合材料经铣床机加工后制成尺寸为75mm×56mm×5mm的试样,并将试样侧面抛光,之后在型号为S815E2的二辊轧机上进行轧制,轧制温度分别选取350℃和600℃。用FEIQuanta200环境扫描电镜(SEM)观察样品的微观组织变化,用排水法测量Mo85-Cu复合材料样品的密度,
分别在日产HELIOT306S型He吸附试验机和日本理学公司差热分析仪上进行气密性和热膨胀系数的测试,在AnterFlashline3000S2
热导仪上进行热导率测试。
2结果与分析
2.1轧制温度对样品组织性能的影响
本实验将相同条件下制备的Mo85-Cu样品在不同温度下进行相同轧制变形量下的轧制。图1所示为
1400℃熔渗的样品与经不同轧制温度下达72%变形量的Mo85-Cu
复合材料的微观组织背散射SEM照片,图中亮的部分为Mo,黑色区域为Cu,可见,Cu均匀地填充在Mo颗粒之间的孔隙,致密度良好。从图1中(a)、(b)、(c)的对比可以看出,在1400℃熔渗制备的Mo85-Cu在350℃和600℃的轧制性良好,钼产生了一定程度的变形,铜相被拉得很长,已经形成了纤维状组织。从图1(b)与图
1(c)对比中可以看出,虽然轧制温度不同,但钼颗粒沿轧制方向均有明显的拉长,均形成了纤维状组织,差距并不明显;但在实际轧制过程中发现在600℃下轧制能够进行更多次的连续热轧,减少了轧制与退火的工艺次数,可大大减少生产成本和提高生产效率。样品在不同温度轧制后其物理性能有较大的差异。经测试在不同温度下轧制变形率达72%的样品的各项物理性能如表1所列。
从表1中可以看出轧制温度对样品的物理性能有一定的影响。350
℃轧制的样品密度为9.70g/cm3,而600℃轧制样品的密度为
9.86g/cm3,致密度分别为97.2%和98.8%,600℃轧制样品的致密度明显优于350℃轧制的样品,原因是随轧制温度升高,Cu的变形量加大,可以焊合复合材料中Mo和Cu接触处的界面裂纹和材料中未熔渗致密的微孔,整体密度提高。随密度的增加与微孔的减少,复合材料的气密性和热导率均得到提高。
2.2轧制变形量对样品组织性能的影响
经过轧制后的Mo85-Cu复合材料的物理性能具有很大的改变,表2所列为样品经600℃不同变形量轧制后的物理性能对比。
从表2可以看出,随轧制变形量的增加,Mo85-Cu复合材料的各项物理性能有明显的提高。合金的密度随轧制的变形量增加而增大,从未轧制时的9.63g/cm3增加到轧制变形率72%时的9.86g/cm3,对应的致密度由96.5%提高到98.8%;气密性由6×10−9Pa•m3•s−1提高到3.4×10−9Pa•m3•s−1;轧制后热膨胀系数在各个温度范围均有所减小,取200℃为例,热膨胀系数由8.116×10−6K−1降低至7.543×10−6K−1,这对于钼铜作为电子封装材料具有很好的改良。
在600℃下对Mo85-Cu复合材料分别进行32%和72%变形量的热轧,图2为熔渗后的样品在不同变形量轧制后的微观背散射SEM照片,图中亮白色区域为Mo,黑色区域为Cu。可以看到Mo颗粒随轧制变形率的增加沿轧制方向变形拉长,由最初的等轴组织逐渐变为纤维组织。未轧制的钼铜样品的铜相呈均匀分布,无一定的方向性(见图2(a))。对比图2中的(a)与(b)可以看出图2轧变形量对Mo85-Cu合金显微组织的影响轧制变形率为32%的Mo85-Cu中Mo颗粒沿轧制方向有所变形,但是变形并不明显。铜相沿轧制方向被拉长,由于变形量不大,纤维组织不明显。
3结论
1)轧制变形后,Mo颗粒沿轧制方向拉长,Cu相沿轧制方向拉长明显,呈纤维态组织。
2)与350℃轧制相比,600℃轧制的Mo85-Cu复合材料具有更为优异的物理性能。350℃轧制的样品密度为9.70g/cm3,600
℃轧制样品的密度为9.86g/cm3,600℃轧制样品的气密性和热导率均优于350℃轧制的样品。
3)不同轧制变形量对Mo85-Cu材料的组织和性能有很大影响,在一定范围内随轧制变形量增大,钼铜复合材料的致密度、气密性和热导率提高。
参考文献
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