小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准研究

小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准研究

任晓慧

哈药集团制药六厂150000

摘要：目的：建立小儿氨酚黄那敏颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中的人工牛黄进行鉴别；采用高效液相色谱法对马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果：采用薄层色谱法能够检出人工牛黄；含量测定马来酸氯苯那敏的平均回收率为97.9%；RSD=0.90（9例）。结论：所建立的方法可准确地进行鉴别、定量检测，可用于该制剂的质量控制。

关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；马来酸氯苯那敏；；高效液相色谱法

小儿氨酚黄那敏颗粒收载于《国家药品标准》中，主要由对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏以及人工牛黄三种成分构成，在我我国临床医学中具有良好的应用价值。国家药品标准中采用化学反应对人工牛黄进行有效的鉴别，但仅仅是规定了对乙酰氨基酚的含量测定，为了更好的在临床应用中对小儿氨酚黄那敏颗粒进行科学且准确的应用，并且是提高制剂的质量摆哦准，本文主要采用薄层色谱法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的人工牛黄即西宁鉴别，并采用高效液相色谱法对马来酸氯苯那敏进行含量测定。

1实验仪器与试药

1.1实验仪器

在本实验研究中，选用日本生产的高效液相色谱仪以及标准规格的检测器；在某大学色谱工作站进行实验研究；选用岛津C18色谱柱和标准型号的超声仪以及电子天平进行实验操作。

1.2试药

为保证实验研究的准确性和可靠性，在实验研究过程中我们选用薄层硅胶G进行实验操作，按照我国药品生物制品检定所的要求对胆酸、猪去氧胆酸以及马来酸氯苯那敏对照品进行明确，选用甲醇作为色谱纯，其他试剂均为分析纯。对于小儿氨酚黄那敏颗粒以及阴性样品的选自我国安徽省某制药厂。

2鉴别

在实验过程中，我们选取小儿氨酚黄那敏颗粒适量，加入乙醇进行超声处理，待滤过后，将滤液浓缩后作为供试品溶液。与此同时，选取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加入乙醇后制成标准含量的溶液作为对照品溶液。严格按照薄层色谱法进行试验操作，吸取上述三种溶液各适量滴于标准规格的硅胶G薄层板上，并选取专业的展开剂对溶液进行展开，之后取出并晾干，喷以硫酸乙醇溶液并进行高温加热，加热数分钟后置于紫外灯光下进行检视。供试品色谱中，与对照品色谱相应的部位显现出颜色相同的荧光斑点。

3含量测定

3.1色谱条件

实验研究过程中，对色谱条件有着比较严格的要求。我们以甲醇-磷酸二氢氨-三乙胺为流动相，用磷酸调节酸碱值，检测波长为215nm，流速为每分钟1.0ml，分离度大于1.5。

3.2制备对照品溶液

在实验研究的过程中，严格按照实验规范进行操作，称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加入流动相进行溶解稀释，使得稀释后的溶液为0.04mg/ml，并以此作为对照品溶液。

3.3制备供试品溶液

在实验研究的过程中，应当对供试品溶液进行标准的制备。选取小儿氨酚黄那敏颗粒研碎并精密称取适量以待实验，将其置于标准规格的容量瓶内，加入流动相适量进行超声处理，待溶解后加入流动相摇匀并滤过，取出滤液作为供试品溶液。

3.4进行规范的阴性对照实验

在实验研究过程中，应当严格按照小儿氨酚黄那敏颗粒的处方以及制备方式进行试验操作，按照供试品溶液的制备方式对马来酸氯苯那敏阴性对照溶液进行制备，将马来酸氯苯那敏对照溶液、供试品溶液以及阴性对照溶液三种分别注入高效液相色谱仪进行测定，详情见图1。阴性对照实验结果显示，处方中其他成分不会对马来酸氯苯那敏的含量测定产生干扰。

4讨论

4.1以岛津UV-2550紫外分光光度计扫描了马来酸氯苯那敏对照品、小儿氨酚黄那敏颗粒样品所含马来酸氯苯那敏的光谱吸收曲线，两图谱完全一致，均在215nm有最大吸收，且空白无干扰，选择215nm为检测波长。以同一样品为研究对象，分别超声处理10，15，20，30min，结果表明在15min时已提取完全，故选择超声处理13minx曾以甲醇：水：乙酸（40：60：2）、乙睛-0.2%磷酸溶液（21：79）、甲醇一醋酸一水（35：4：61）、甲醇一0.5mol/L磷酸二氢钾-三乙胺（l0：90：0.02）用磷酸调节PH为3.4分别作流动相，以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺（10：90：0.02）用磷酸调节pH为3.4作流动相供试品色谱分离效果最好，保留时间较适宜。

4.2方法学研究结果表明，采用薄层色谱法对处方中的人工牛黄进行鉴别，采用高效液相色谱法对方中马来酸抓苯那敏进行含量测定，操作简便、结果准确、重现性好、具有专属性，能够有效地控制产品质量。

参考文献：

[1]于秀凤-小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准研究《科学与财富》-2015

[2]王丹彧，贾首时，张连成-小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法的改进《中国医药导报》-2011

[3]宋宁宁-小儿氨酚黄那敏颗粒现行质量标准的改进建议.《广西医科大学学报》-2011