参芪平喘颗粒定性鉴别研究

参芪平喘颗粒定性鉴别研究

蒋家龙姜蕾

蒋家龙姜蕾

（安徽省六安市中医院安徽六安237006）

【摘要】目的：建立参芪平喘颗粒的定性鉴别标准。方法：采用薄层色谱法(TLC)对参芪平喘颗粒中黄芪、甘草、丹参进行定性鉴别。结果：薄层色谱鉴别方法专属性强，斑点清晰，且阴性无干扰。结论：本质量标准方法准确、重复性好，可用于参芪平喘颗粒的定性鉴别。

【关键词】参芪平喘颗粒；薄层鉴别；黄芪、甘草、丹参

【中图分类号】R281【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2016）11-0351-02

TheQualitativeTestofShenqiPingchuanGranuLesJiangJialong,JiangLei.

AnhuiLu,anHospitaLofTraditionaLChineseMedicine,Lu,an237006,China

【Abstract】ObjectiveToestabLishthequalitativestandardforShenqiPingchuanGranuLes.MethodsRadixAstragaLi;RadixGLycyrrhizaeandRadixSaLviaeMiLtiorrhizaewereidentifiedbyTLC.ResuLtsThemethodofTLCwasspecific,Spotswereclear,andtheNegativehadnointerference.ConclusionThisquaLitystandardisaccurateandreproducibLy,whichcanbeusedforqualitativestandardofShenqiPingchuanGranuLes.

【Keywords】ShenqiPingchuanGranuLes;TLC;Astragalusmongholicus;Radixliquiritiae;Salviamiltiorrhiza

参芪平喘颗粒为六安市中医院研制的医院制剂，由太子参、黄芪、丹参、甘草、茯苓等十几味中药组成，具有益气健脾，宣肺平喘的作用。用于各种哮喘，慢性支气管炎，肺气肿，慢性阻塞性肺疾病。本研究采用TLC法对制剂中的黄芪、甘草、丹参进行定性鉴别，为制定本制剂的定性鉴别标准提供依据。

1.仪器与试药

1.1仪器

瑞士CAMAG手动点样仪、电子天平（上海越平科学仪器有限公司）、薄层色谱显色加热器（武汉药科新技术开发有限公司）、瑞士CAMAG双波长紫外观察箱

1.2试药

黄芪甲苷对照品（批号：110781-200613，中国药品生物制品检定所）；甘草对照药材（批号：120904-200914，中国药品生物制品检定所）；丹酚酸B对照品（批号：111562-201009，中国药品生物制品检定所）；参芪平喘颗粒（批号20120905，20120907，20120909，由六安市中医院自制），阴性样品均为自制；试剂均为分析纯。

2.方法与结果

2.1黄芪的鉴别

取本品5g，研细，加水混合至饱和的溶液正丁醇60mL，加热回流1小时，放冷，充分过滤，取滤液用氨试液洗涤2次，每次30mL，弃去氨洗液，将正丁醇液使用正丁醇饱和的溶液充分洗涤2次，每次30mL，弃水液后将正丁醇溶液充分蒸干，将其残渣与甲醇2mL混合并令其溶解，将其当做供试品的溶液。随后取缺少黄芪的阴性对照样品，同法制备缺黄芪阴性对照液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。结合薄层色谱法（摘录自《中国药典》2010版中一部附录VIB部分）进行试验，使用滴管吸取前文所述3种溶液各5～10ul，并分别点在同一层硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图1。

2.2甘草的鉴别

取本品5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次20ml，弃去乙醚液，加水饱和正丁醇20ml，萃取3次，合并正丁醇液，正丁醇液用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，加适量甲醇与少量中性氧化铝（100～200目），拌匀，蒸干，过柱（5g，内径1.5cm），先用甲醇40ml洗脱，弃去洗脱液，再用40%甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，加甲醇1ml并充分溶解，将其当做供试品溶液。随后取缺少甘草成分的阴性对照样品，同法制备缺甘草阴性对照溶液。随后取适量甘草对照药材，约0.5g，加水40ml，煎煮30min，放冷，过滤，取滤液并蒸干，将残渣加入无水乙醇30ml，行以超声处理，令充分溶解并滤过，取滤液并蒸干，将残渣加入无水乙醇1ml令其充分溶解，将其当做对照药材的溶液。结合薄层色谱法（摘录自《中国药典》2010版中一部附录VIB部分）进行试验，使用滴管吸取前文所述3种溶液各5～10ul，并分别点在同一层硅胶G薄层板上，使用乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）作为展开剂，随后展开并取出，尽快晾干，随后喷以适量10%硫酸乙醇的溶液，保持105℃将其烘至斑点呈现显色且清晰状态为宜。供试品色谱中，和对照药材的色谱处于相应的位置上，显相同颜色的主要斑点，对照阴性对照，没有干扰现象。见图1。

2.3丹参的鉴别

取本品5g，研细，加甲醇50mL，行超声处理并保持30min，过滤，取滤液充分蒸干，将残渣中加入水分约20ml并充分溶解，使用水饱和正丁醇保持平稳振摇提取3次，每次20ml，随后合并正丁醇溶液，使用正丁醇饱和水充分洗涤2次，每次20ml，弃水液，将正丁醇液充分蒸干，将残渣当中适量加入甲醇10ml并令其溶解，以此作为供试品的溶液。随后取缺少丹参的阴性对照样品，同法制备缺丹参阴性对照液。另取丹酚酸B对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。结合薄层色谱法（摘录自《中国药典》2010版中一部附录VIB部分）进行试验，使用滴管吸取前文所述溶液各5～10ul，并分别点在同一层硅胶GF254薄层板表面，使用甲苯-氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2:3:4:0.5:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置于254灯下观察荧光。在供试品的色谱当中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，见图。

1、2、31、2、31、2、3

1.黄芪甲苷对照品1.甘草对照药材1.丹酚酸对照品

2.供试品2.供试品2.供试品

3.缺黄芪阴性样品3.缺甘草阴性样品3.缺丹参阴性样品

3.参芪平喘颗粒薄层色谱

3.1本试验参考文献[1]采用TLC法对参芪平喘颗粒中黄芪、甘草、丹参进行薄层鉴别，操作简便，分离效果较好，专属性强，斑点清晰，是控制参芪平喘颗粒质量的有效方法。

【参考文献】

[1]国家药典委员会编.中国药典2010年版一部[s].2010:70,80,283-284.