原子荧光法测定食品中总砷的含量

原子荧光法测定食品中总砷的含量

邵兵

邵兵（沈阳市东陵区疾病预防控制中心辽宁沈阳110015）

【中图分类号】R446.1【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2010)31-0195-01

【摘要】为了研究食品中总砷量，本文采用硝酸-高氯酸混合酸处理样品，再运用原子荧光光谱法测定。在选定条件下，该方法测出限为11ng/g(或ng/ml)，在0-200ng/ml内线性良好，相关系数r=0.9996，回收率为95.20-101.90%，平均是97.73%,相对标准偏差1.67%，因此本方法简便、灵敏度高、精密度和准确性好，能够满足新的卫生标准的要求。

【关键词】原子荧光法食品总砷测定

砷是公认的对人体有害的元素，也是食品中常见的污染元素之一，人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，如皮肤紊乱、坏疽以及肾癌、膀胱癌等，因此砷在食品领域已被列入必检项目。在国标中砷的测定方法有银盐法、砷斑法，但是这两种方法操作繁琐、灵敏度低、耗酸量大，不能完全满足新的卫生标准的要求。近年来，原子荧光光度法在砷含量的测定中得到广泛应用，本研究利用原子荧光光谱法测定食品中砷，以期为广大分析工作者提供一种简便快捷、准确的分析方法，现将检验测定结果报告如下。

1实验部分

1.1试剂与仪器AFS-930型双道原子荧光光谱仪（北京吉天公司生产），砷编码空心阴极灯（北京真空电子技术研究所生产）；可调电热板。砷标准储备液：1000μg/mL标准溶液（购自国家标准物质研究中心GBW08611），用超纯水将标准储备液稀释成ρ(As)=0.1μg/ml标准使用液；5%硫脲+5%抗坏血酸混合液（100g/L）：称取硫脲、抗坏血酸各50g，溶于1L离子水溶中，现用现配；硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15g硼氢化钾，溶于1L2.0g/L氢氧化钠溶液中，混匀，现用现配；硝酸+高氯酸混合液（4+1）；浓盐酸；实验中所用试剂均为分析纯，酸为优级纯，水为去离子水，玻璃仪器用（1+5）的HNO3溶液浸泡过夜。

1.2仪器工作条件光电备增管负高压270V，原子化器高度8mm，灯电流60mA，载气流量400ml/min，屏蔽气流量800ml/min，读数时间7s；延迟时间1.5s，温度20℃。测量方式:标准曲线法，峰面积计数。其它按仪器默认值。

1.3实验方法

1.3.1样品处理（1）粮食样品用水洗三次，烘干，粉碎备用；蔬菜及其它植物性性食品，取可食用部分，吸去水滴，打成匀浆备用；（2）准确称取1.00g样品吸取5ml液体样品于锥形烧瓶中加入15ml硝酸-高氯酸混合酸（4+1），2.5ml硫酸及几粒玻璃珠，摇匀放置过夜。次日于电热板低温处加热消解，若消解不完全可适当补加浓HNO310ml反复消解直至消解完全，冷却加水25ml再持续加热蒸发除酸。冷却后，加纯水少量多次洗涤移入50ml比色管，加入100g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液10ml，2.5ml盐酸，定容，摇匀放置30分钟后测定，同时做试剂空白试验。

1.3.2标准曲线制作分别吸取0.1μg/ml砷标准使用液0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，10.00ml于50ml比色管中，加浓盐酸2.5ml，100g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液10ml，纯水定容至刻度，即得0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，20.00μg/L砷标准系列,摇匀，放置30min后测定荧光强度。

1.3.3结果计算X=(C1-C0)×V/(m×1000)；X：样品的砷含量mg/kg或mg/L;C1：测定用试样中砷含量(μg/L)；C0：空白液中砷含量(μg/L)；V：试样消化液定容体积(mL)；m：样品的量g或ml。

2结果与讨论

2.1线性范围、检出限标准曲线线性范围为0-200ng/ml内，荧光强度与浓度呈良好的线性关系，取平均值，得标准曲线回归方程为：Y=81.92X+61.22，r=0.9996（Y：荧光强度值，X：样品浓度）；按IUPAC规定，对空白溶液连续11次测定后，以3倍的标准偏差计算，检出限为1.1ng/ml。若取样量以5g(ml)计，则样品最低检出浓度为11ng/g(或ng/ml)。

2.2精密度实验取3种不同浓度标准溶液，每一浓度进行进行六次平行测定，计算其相对标准偏差为1.26%，可以看出本方法测量精度较高。

2.3方法的准确度:在样品中加入不同浓度的标准溶液，测得砷回收率在95.20-101.90%，平均为97.73%，对国家的一些标准物质的测定，表明本方法依次测定砷的结果具有较高的准确度和可靠性。

3小结

本实验方法测砷的原理是，食品样品经消解后，加硫脲使五价砷还原为三价砷，利用硼氢化钾将其还原生成为砷化氢，再在氩气载入原子化器中分解为原子态砷，而原子态砷在特制砷空心阴极灯的发射光激发下能产生原子荧光，其强度在与被测液中的砷浓度成正比，从而能准确测出砷含量

本文通过硝酸-高氯酸对食品处理后，利用原子荧光法测定食品中的总砷，进一步证实该方法检出限低、线性范围宽、灵敏度高，有操作简单，较好的准确性、精密度和回收率，具有良好的实用价值，能满足食品中总砷的测定要求。

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