米格列奈钙分散片溶出度测定

米格列奈钙分散片溶出度测定

陈褚建

陈褚建(湖州市食品药品检验所浙江湖州313000)

【摘要】目的：探讨检测米格列奈钙分散片溶出度情况的方法。方法：考察使用高效液相色谱法测定米格列奈钙分散片溶出度的检测方法是否可行。结果：该方法具有良好的精密度、稳定性、回收率，进行三批次米格列奈钙分散片溶出度检查均符合国家药典标准。结论：该米格列奈钙分散片溶出度检测方法的建立，对于更好的控制米格列奈钙分散片质量具有重要意义。

【关键词】米格列奈钙分散片高效液相色谱发溶出度检测

【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）12-0377-01

米格列奈钙为在瑞格列奈和那格列奈之后第三种美格列脲类糖尿病治疗性药物[1]，主要用于治疗经饮食、运动调节不能有效控制的Ⅱ型糖尿病患者，临床研究发现其具有起效快、疗效强、安全性高的特点[2]。为探讨检测米格列奈钙分散片溶出度情况的方法。本文考察使用高效液相色谱法测定米格列奈钙分散片溶出度的检测方法是否可行。现将研究情况报告如下：

1材料与方法

1.1材料电子天平、溶出度测试仪、高效液相色谱仪、米格列奈钙分散片样品、米格列奈钙对照品、纯化水、色谱纯磷酸、色谱纯乙腈[3]。

1.2方法

1.2.1色谱条件使用（250mm*4.6mm,5µm）的AgilentSB—C18色谱柱，水-乙腈的流动相，210nm的检测波长，1ml/min的流速，30摄氏度的柱温，20µl的进样量[4]。

1.2.2溶出条件使用900毫升纯化水作为溶剂，50r/min的转速，37摄氏度条件下进行溶出[5]。

1.2.3对照品溶液制备取适量的米格列奈钙对照品使用纯化水进行稀释，配置成11µg/ml浓度的水溶液即为对照品溶液。

1.2.4供试品溶液制备取米格列奈钙分散片样品，使用900毫升纯化水作为溶剂，50r/min的转速，37摄氏度条件下进行溶出15分钟，取10毫升溶液进行过滤，续滤液即为供试品溶液。

1.2.5精密度考察精密移取20µl对照品溶液，在“1.2.1色谱条件”下进样测定，重复测定6次，记录色谱图，计算RSD。

1.2.6稳定性考察在0小时、2小时、4小时、6小时、8小时精密移取20µl供试品溶液，在“1.2.1色谱条件”下进样测定，记录色谱图。

1.2.7线性关系考察精密移取对照品溶液6.5ml、7.5ml、8.5ml、9.5ml、10.5ml，分别放置在5个100ml的容量瓶中，使用纯化水稀释到刻度线，摇匀后，各精密移取20µl，在“1.2.1色谱条件”下进样测定，记录色谱图，以浓度、峰面积最为横轴、纵轴进行线性回归，观察线性关系情况。

1.2.8回收率考察取米格列奈钙三份，分别为7.15mg、9.35mg、11.55mg，分别放置在3个100毫升容量瓶中，按照处方加入空白辅料，使用纯化水溶解到刻度线，摇匀后滤过，各取续滤液1毫升，再分别移至3个10毫升容量瓶中，使用纯化水溶解到刻度线，分别精密移取20µl，在“1.2.1色谱条件”下进样测定，记录色谱图，对回收率情况进行计算。

1.2.9溶出度测定在“1.2.1色谱条件”下分别进样20µl对照品溶液和供试品溶液，记录色谱图，使用外标法计算溶出度。

2结果

2.1精密度考察重复测定6次，计算出RSD为0.17%，说明该方法具有良好的精密度。

2.2稳定性考察计算出RSD为0.13%，说明该方法具有良好的稳定性。

2.3线性关系考察计算得到回归方程为A=41.23C+68.232（r=0.9999），说明米格列奈钙在7.15µg/ml—11.55µg/ml的范围内，具有良好的线性关系。

2.4回收率考察平均回收率为100.01%，说明该方法具有良好的回收率。

2.5溶出度测定三批次米格列奈钙分散片样品在15min的溶出度分别为94.32%、95.32%、94.87%，RSD分别为0.84%、0.89%、0.79%，全部符合国家药典对分散片的溶出度规定。

3讨论

此方法具有良好的精密度、稳定性、回收率，进行三批次米格列奈钙分散片溶出度检查均符合国家药典标准。该米格列奈钙分散片高效液相色谱溶出度检测方法的建立，对于更好的控制米格列奈钙分散片质量具有重要意义。

参考文献

[1]张俊，彭文兴，朱荣华，等，UPLC—MS/MS法测定米格列奈钙片血药浓度及其药动学研究[J]，中南药学，2010,8（10）：533—536.

[2]王宏伟，战宏利，李东飞，等，阿莫西林分散片溶出度的方法学验证[J]，中国实用医药，2012,7（27）：246—247.

[3]宋劲燕，黄牧童，郭先芝，等，高效液相色谱法用于米格李列奈钙含量和有关物质的研究[J]，科技情报开发与经济，2008,18（2）：135—136.

[4]黄牧童，曹建英，宋劲燕，等，米格列奈钙分散片溶出度测定[J]，中国当代医药，2012，19（30）：64—68.

[5]梁廷，侯杰，米格列奈钙缓释片制备工艺与体外释放度研究[J]，中国执业药师，2013，10（1）：21—24.