葡萄糖酸锌口服溶液中含量测定的不确定度评定

葡萄糖酸锌口服溶液中含量测定的不确定度评定

王颖

哈药集团三精制药有限公司150000

【摘要】目的：为提高测量结果的准确性，对葡萄糖酸锌口溶液中的葡萄糖酸锌含量进行必要的不确定度评定。方法：本文主要运用了文献调查法、滴定法、实验法等方法对葡萄糖酸锌的含量进行测定，在建立数学模型的基础上对其进行详细的分析，进而对影响不确定度的因素进行详细的分析，另外，对各不确定度分量也进行相应的计算，最终得出扩展不确定度，为分析提供依据。结果：通过运用滴定法测定葡萄糖酸锌的含量，可以得出其扩展不确定结果为0.14%，k为2。结论：经过试验研究以及参考相关资料可知，消耗滴定液的体积的准确度对于其葡萄糖酸锌含量的不确定度评定结果具有影响。

【关键词】葡萄糖酸锌口服溶液；含量测定；不确定度

随着经济的不断发展，人们对于健康问题也越来越重视，进而一些药品的质量也是人们主要关心的方面，只有保证药品的质量，才能进一步的保护人们的身体健康，从而促进社会的和谐发展，因此，药品含量测量的准确性也就至关重要，只有保证结果具有意义，准确性能够提高，才能更好的判断药品的质量。葡萄糖酸锌口服溶液就是药店中常见的药品，也是人们普遍购买的药品，对于其中葡萄糖酸锌含量就值得进行深入的研究，这就需要采用一定的办法对药品含量进行测定，在本文中主要应用的是滴定法。这就需要有关工作人员能够对此加以重视，合理的对各不确定度分量进行分析，从而判断对其检定结果的影响，这具有重要的意义。

1一般材料与方法

1.1仪器与试药

酸式滴定管(25mL，A级)，移液管（100mL，A级），葡萄糖酸锌口服溶液（哈药集团三精制药有限公司，规格：10mL：35mg葡萄糖酸锌，批号：1760617），0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠（EDTA）滴定液（哈药集团三精制药有限公司检测中心批号：20170528

）。

1.2测定方法

精密量取本品100mL，置锥形瓶中，加水10mL，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）5mL，再加氟化铵1g，铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为蓝绿色，并持续30秒钟不褪色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于22.78mg的葡萄糖酸锌。

2数学模型的构建（如图一）

式中，X—样品中葡萄糖酸锌占标示量的百分含量（%）

V1—试样消耗EDTA滴定液的体积（mL）

C—乙二胺四醋酸二钠（EDTA）滴定液的浓度

V—试样的取样体积（mL）

3不确定度的分量

3.1重复性测定引入的标准不确定度u(A)

采用1.2的方法进行测定，共测定6次，样品中葡萄糖酸锌占标示量的百分含量分别为：①98.94%

②99.07%③98.94%④98.94%⑤99.07%⑥98.94%，平均值98.99%，标准偏差S=0.06679%，标准不确定度u(A)=0.02727%。

3.2乙二胺四醋酸二钠（EDTA）滴定液浓度引入的不确定度u(C)

标定的乙二胺四醋酸二钠（EDTA）滴定液的浓度为0.04968mol/mL，合成相对不确定度为1.107×10-4，故u(C)=5.4996×10-6mol/L。

3.3试样消耗滴定液体积的不确定度u(V1)

由于试验过程中，通过空调系统控制实验室温度，确保实验室温度25±1℃，况且样品葡萄糖酸锌口服溶液的膨胀系数无法得知，其黏度较水大，不可以用水的膨胀系数直接代替，故忽略实验室温度波动引起的不确定度。25mL酸式滴定管的检定证书给出其最大允差为±0.02mL，按均匀分布评定，其标准不确定度为0.01155，故试样消耗滴定液体积的不确定度u(V1)=0.01155mL。

3.4100mL移液管引入的不确定度u(V)

检定证书给出100mL移液管的最大允差为±0.08mL，按均匀分布评定，其标准不确定度为0.08/√3=0.04619，故移液管引入的不确定度

u(V)=0.04619mL。

4合成标准不确定度U(X)

络合滴定法测定葡萄糖酸锌口服溶液中葡萄糖酸锌的含量测定的不确定度是由重复测定、试样消耗滴定液体积、滴定液浓度、样品取样体积引入的不确定度合成的，由各分量计算相对标准不确定度(如图二)，再由相对标准不确定度计算合成标准不确定度。合成相对不确定度，故合成标准不经过计算，确定度U(X)=0.00094×98.99%=0.094%。

5扩展不确定度U

按95%置信概率，取扩展因子κ=2，则单次测定的扩展不确定度为：U=κ×u(c)=2×0.094%=0.19%。按照《药品检验所实验室质量管理规范(试行)》的规定，容量法测定样品含量至少进行两次平行试验。因此，两次平行测量的扩展不确定度为0.14%。

6报告与表示

结合滴定法测定葡萄糖酸锌口服溶液中葡萄糖酸锌的含量为标示量的：X=98.99%±0.14%。

7讨论

随着时代的不断发展，人们的生活质量也在不断提升，相应的需求也就有所增加，保健需求就是其中之一。而为更好的满足人们的保健需求，各种药品相继问世，这都是为了进一步的保证人们的健康，尤其现代医学已经很发达了，我国医疗药品行业的发展也是非常迅速，不同药品制剂方法也有所不同，而最终的制剂药品形态也不同，溶液制剂就是一种比较常见的制剂类型，不同于片状、丸状等其他制剂，它是以液体形式存在，便于人们服用，体现了人性化的特点。而葡萄糖酸锌口服溶液就是其中较为常见的药品类型，能够补充人体所需的微量元素，对人们的健康有一定的好处。但是在实际服用的过程中，人们还是会担心药性、药品质量等问题，所以对其中葡萄糖酸锌含量的测量就显得关键，而要想保证测量结果的准确性，就要对其进行不确定度的评定，以深入探究影响不确定度的因素，进而提高测定的准确性，有助于真正促进社会的和谐发展。

而经过以上试验可知，滴定液的体积是影响不确定度的关键因素，而主要原因是是来源于温度以及校准方面。这就要求有关的工作人员能够定期对滴管等器具进行检定，同时要注意保持实验室温度始终保持恒定状态。另外，在使用前，要彻底清洗滴管内壁的残留物，这样才能避免引起更大的误差。而针对本文的检测方法而言，样品的取样量是较大的，所以体积导致的不确定度对实际的检定结果也是相对较大的。所以，在建立含量测定方法时，应充分考虑到取样准确性对结果的影响。

参考文献

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[3]李金浓.HPLC法测定葡萄糖酸锌口服液中葡萄糖酸锌的含量[J].东方食疗与保健,2016(9).