贵州省级尿碘实验室质量控制分析报告

贵州省级尿碘实验室质量控制分析报告

杨宇周德梅靳争京

杨宇周德梅靳争京

贵州省疾病预防控制中心地方病所550004

摘要：目的研究贵州省尿碘实验室的内部质量控制，分析检测的各项指标，确保尿碘检测数据准确、可靠。方法：用国家碘缺乏病参照实验室制作的有证标准物质对尿碘检测的标准曲线、准确性、精密度、灵敏度各项指标进行测定，同时用市售矿泉水和纯水仪净化的超纯水及新、旧两台不同的723型分光光度计进行实验对比。结果贵州省尿碘实验室在尿碘检测中的标准曲线、准确性、精密度、灵敏度各项均在容许波动范围内，市售矿泉水和纯水仪净化的超纯水及新、旧两台不同的723型分光光度计进行实验对比结果显示，两组值无显著差异。

关键词：尿碘；检测；质量控制；结果分析

[abstract]objectivetostudytheinternalqualitycontrolofurineiodinelaboratoriesinguizhou，theanalysisoftheindicators，toensurethattheurinaryiodinetestingdataareaccurateandreliable.Methods：madeofnationaliddreferencelaboratoryhavethestandardmaterialfordetectingurineiodineofstandardcurves，accuracy，precision，sensitivityindicatorsweredetermined，andatthesametimeusingcommerciallyavailablemineralwaterandpurewatermeterultrapurewaterpurificationandnewandoldtwodifferenttype723spectrophotometerexperimentalcomparison.Resultsinguizhouprovinceintheurineiodineinurineiodinetestinglaboratorystandardcurves，accuracy，precision，sensitivityarewithintheallowablerange，commercialmineralwaterandpurewatermeterultrapurewaterpurificationandnewandoldtwodifferenttype723spectrophotometerexperimentalcomparisonresultsshowthatthevalueofthetwogroupshadnosignificantdifference.

[keywords]urinaryiodinetestingqualitycontrolResultsanalysis

尿碘是碘缺乏病防治监测工作的主要技术指标之一，由于微量碘测定的难度及复杂性，故尿碘测定对人员、环境以及物质条件要求较高。目前尿碘测定的方法仍然沿用的是尿中碘的过硫酸铵消化-砷鈰催化分光光度测定方法（WT/T68-1996）。为保证实验室检测的准确性和可靠性，须对实验室进行质量控制。

1材料和方法

1.1仪器设备：自控恒温尿碘消解仪（孔间温差≤1℃）；723型可见分光光度计；微机超级恒温水浴（30.0±0.2）℃；秒表；试管（15㎜×150㎜）；1㎝比色杯。

1.2试剂：过硫酸铵（1.0mol/L），亚砷酸（0.1mol/L），硫酸鈰铵（0.076mol/L）；碘标准使用系列溶液。

1.3分析步骤

分别取0.25ml碘标准使用系列溶液及尿样各置于玻璃试管中，各管加入1ml过硫酸铵溶液，混匀后置于100℃的消化控温加热装置中，消化60min，取下冷确至室温。各管加入2.5ml亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；秒表计时，依顺序每管间隔相同时间向各管准确加入0.3ml硫酸鈰铵溶液，立即混匀。待第一管（即标准系列中300ug/L碘浓度管）的吸光度达到0.15~0.20之间时，依顺序每管间隔同样时间（30s）于420nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。

2结果

2.1标准曲线的检验

连续测定8次标准双曲线，每次测定的两条曲线中各个碘质量浓度的吸光度取平均值得出一条均数曲线，共8条均数曲线。相关系数r值在-0.9992~-0.9999，均大于-0.999。将任意一条曲线中的吸光度值代入方程，得出的值和理论值偏差均小于5%。

连续测定3日的标准曲线，每次标准曲线后带上6个空白管，计算6个空白管的光密度的均值和标准差。以均值减去2倍标准差的值带入回归方程。得到灵敏度。见表2

2.3对精密度的测定

取标准曲线范围内高、低两种碘质量浓度尿样每次测定2个平行样求均值，连续测定8次，计算其每次的均值和变异系数CV%。尿碘平均值为61.2、228.0ug/L，其变异系数分别为3.9%，1.5%，均小于5%。见表3。表3-1

2.4对准确性的测定

取标准曲线范围内高、低两种碘质量浓度尿样每次测定2个平行样求均值，连续测定8次。测定结果与标准物的给定值的相对偏差分别为5.4%，1.3%，均小于10%。

2.5质控图的绘制

根据收集到的数据，以测定时间为横坐标，以测定结果的均值、均值±2标准差，均值±3倍标准差绘制质控图，来发现实验室的内部质量控制是否波动。见图1、2

连续10日测定高、低两个浓度的尿样，见上图绘出了质控图。可见高、低浓度的样品值波动范围均在均值±2标准差。实验室并无系统误差，实验环境在质量控制范围内波动。

3、实验仪器分光光度计的对比分析

实验室新的分光光度计为2009年购入的北京瑞利产VIS-723N型分光光度计，旧分光光度计是1989年上海第三仪器厂产723型分光光度计。用高低两个浓度的尿碘冻干标准物质分别用两台仪器测定6次，所得结果见表4新、旧两台仪器所测结果都在给定值范围内，两组测定值比较t检验有统计学意义（P＜0.05），新仪器测定结果偏高。

4、市售纯净水和超纯水的对比分析

用市售娃哈哈牌纯净水和艾科浦超纯水仪产出的超纯水，来配置两组试剂，检测仪器为2009年购入的北京瑞利产VIS-723N型分光光度计。测量高、低两个浓度的尿碘冻干标准物质6次，所得结果见表5：

市售纯净水和超纯水所测结果都在给定值范围内，两组测定值比较无统计学差异（P＞0.05）。说明市售纯净水和超纯水仪出来的纯水两者都可以用尿碘检测的实验。

5、讨论

实验室内部质量控制是实验时的自我控制，是由实验室的工作人员采用内质控方案，并应用一系列统计学的方法，连续地评价本实验室测定工作的可靠程度，判断检验报告是否可以发出的过程。

本实验通过标准曲线的检验、准确度、精密度、灵敏度及质控图的描绘对贵州省尿碘实验室进行全面的质量控制，发现其中的系统误差和随即误差并进行校正。本实验对贵州省尿碘实验室的日常检测工作进行了质量控制，包括标准曲线、精密度、准确度、质控图的绘制，各项指标均在允许波动的范围内。后对实验室新、旧两台723型分光光度计进行对比，新、旧两台仪器所测结果都在给定值范围内，两组测定值比较t检验有统计学意义（P＜0.05），新仪器测定结果偏高。

最后用实验超纯水和市售娃哈哈矿泉水进行实验对比，在检测数据上相比较差异无统计学意义（P＞0.05）。

在尿碘的日常检测工作中，用质控样进行实验室的质量控制是必须的。这样能够更准确、客观的反应检测数据。

参考文献：

[1]中华人民共和国卫生部卫生标准专业委员会.尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107-2006）[M].北京：人民卫生出版社，2006：1-3.

[2]李素梅.碘缺乏病实验室工作手册.[M].化学工业出版社，2004：36-57.

[3]李素梅，李秀维，李淑华等.全国省级实验室尿碘检测误差分析[J].中国地方病学杂志，2002，21（5）：391-394.

[4]范义兵，陈海婴，凌军，等。尿碘作为碘缺乏病检测指标的意义

[J].中国地方病学杂志，2005，24（3）346-348.