探讨罗氟司特片的含量测定及其含量均匀度检查

探讨罗氟司特片的含量测定及其含量均匀度检查

任恒甲

（山西省长治市食品药品检验所检验二室山西长治046000）

【摘要】目的：检测罗氟司特片的含量及其含量均匀度。方法：采取A、B两种不同的方法对氟司特片的含量及其含量均匀度进行检测，方法A：色谱柱C18，色谱柱温度40℃，流动相速度是1ml/min，流动相（45:55）0.01mol?L－KH2PO4溶液，PH值用NaOH调节至6.1，进样量是20ul。方法B：色谱柱C18，乙腈－水(65:35)为流动相，色谱柱温度25℃，流动相速度是1ml/min。结果：方法A测得含量均度为A+1.80S=2.39，含量是99.78%，结果准确，精密度RSD=1%，浓度范围呈良好的线性关系，回收率是102%，24小时内溶液稳定；方法：B测得含量均度为A+1.80S=2.11，含量是88.23%，结果较准确，精密度RSD=0.78%，浓度范围的线性关系的趋势呈现不明显，回收率是96%，24小时内溶液稳定性差。结论：采用方法A色谱柱C18，色谱柱温度40℃，流动相速度是1ml/min，流动相（45:55）0.01mol?L－KH2PO4溶液，PH值用NaOH调节至6.1，进样量是20ul。能够较为准确的测量出罗氟司特片的含量及其含量均匀度，且稳定性较好，准确率较高。

【关键词】罗氟司特片；含量测定；含量均匀度测定

【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2016）33-0385-02

罗氟司特片是一种治疗支气管炎的新型药物，对治疗患者咳嗽、多粘液痰等症状有较为突出的疗效[1]。其作用机制是，选择性的抑制POE4，具有较好的抗炎症的作用[2]。本文就罗氟司特片的含量及其含量均匀度的检测方法进行对照研究，现将研究内容汇报如下。

1.资料与方法

1.1一般资料

选用罗氟司特参照品(德国默克公司，批号:D03285，纯度100%，罗氟司特片（德国默克公司，生产批号10736144），甲醇，乙腈，都是由美国water公司提供。色谱仪规格watersE2695。

1.2方法

1.2.1方法A色谱使用条件，色谱柱C18，流动相速度是1ml/min，色谱柱温度40℃，进样量是20ul，测定，取样品8片，将药片磨成粉末，称量12.8g加水加乙醇制成1ml的溶液，进行测定。色谱使用条件，色谱柱C18，流动相速度是1ml/min，色谱柱温度40℃，进样量是20ul，测定，取样品8片，将要片磨成粉末，称量12.8g加水加乙醇制成1ml的溶液，进行测定。方法B色谱使用条件，色谱柱C18，流动相速度是1ml/min，色谱柱温度25℃，进样量是20ul，测定，取样品8片，将要片磨成粉末，称量10.3g加水加乙醇制成1ml的溶液，进行测定。

1.2.2行线性关系考察方法A称量罗氟司特片12.57mg，9:1的甲醇和水制成浓度122.3ug?ml的溶液；方法B称量罗氟司特片11.36mg，10:1的甲醇和水制成浓度135.4ug?ml的溶液；进行线性回归对比。

1.2.3精密度实验方法A减小误差取样品重复进样5次，色谱仪记录后计算测定峰面积，得面积为1%；方法B同样的方法取样品进样8次，得面积为2%。

1.2.4稳定性实验方法A、B都是在24小时内进行峰值的面积测定。

1.2.5回收率实验方法A不加主药，将药片磨成的粉末分小组制成三个浓度标准进行研究。方法B加主药，将药片粉末制成一个浓度的溶剂进行研究。

1.3检测标准

样品的专属性、线性关系是否呈良好趋势，精密度（大于或者小于1%为不准确）、稳定性（24小时内RSD小于2%，视为稳定）、回收率的测定。

1.4统计学方法

应用软件SPSS11.0对两组的数据进行分析与处理，用t检验。用χ2检验。P＜0.05，差异有统计学意义。

3.结果

3.1专属性

经研究，在相同的色谱条件下，A、B两种方法测定的结果显示，药品专属性良好。两种方法差异不明显（P＞0.05），无统计学意义。如图1所示方法A、B专属性色谱图。

3.2线性关系

方法A测定下罗氟司特浓度122.3ug?ml-1，罗氟司特在参照浓度范围下线性关系呈良好趋势，方法B罗氟司特浓度135.4ug?ml-1，线性关系所呈趋势不明显。参照浓度范围（10.05-15.07ug?ml-1）。方法A优于方法B，两种方法差异显著（P＜0.05）,有统计学意义。

3.3精密度

方法A罗氟司特峰面积1%，方法B罗氟司特的峰面积6%。方法A优于方法B，两种方法差异显著（P＜0.05）,有统计学意义。

3.4稳定性

方法A，RSD小于2%，方法B，RSD大于2%。方法A优于方法B，两种方法差异显著（P＜0.05）,有统计学意义。

3.5回收率

经计算方法A测得罗氟司特的平均回收率是101.2%，方法B的平均回收率是98.8%。方法A优于方法B，两种方法差异显著（P＜0.05）,有统计学意义。

3.6测定结果

方法A测得罗氟司特片的含量均度为A+1.80S=2.39，含量是99.78%；方法B测得罗氟司特片的含量均度为A+1.80S=2.39，含量是99.78%。

两组结果有差异（P＜0.05）,有统计学意义。

3.讨论

对罗氟司特的含量和含量均度进行检测，能够系统的了解罗氟司特片的结构，组成，作用机制以及降解物，使其更好的用于药品生产，提升药物检测质量，对药品生产和发展具有较大意义[3]。

这次研究采用方法A、B进行对照研究，从线性关系，精密度，稳定性，回收率等方面比较研究，结果显示，采用方法A（色谱柱C18，色谱柱温度40℃，流动相速度是1ml/min，流动相（45:55）0.01mol?L-KH2PO2溶液，PH值用NaOH调节至6.1，进样量是20ul)测定罗氟司特片的含量及其含量均匀度较为准确，应广泛采用。

【参考文献】

[1]马郑,张艳华,于本涛,等.罗氟司特片的含量测定及含量均匀度检查[J].海峡药学,2015,8（12）:72-73.

[2]王梦,操锋,平其能,等.罗氟司特片剂的制备及研究[J].中国新药杂志,2014,14（38）:1696-1702.

[3]孟咏梅,吴标,柳郁，等.RP-HPLC法测定罗氟司特片的溶出度[J].北方药学,2015,2（3）:2-3.

[4]赵永娟,付建,赵海桥等.HPLC法测定罗氟司特片有关物质[J].中国化工贸易,2013,(12):321-321.

[5]杨丽霞,闫建军,冯彩婷等.高效液相色谱法测定罗氟司特药品中罗氟司特和4种杂质[J].理化检验-化学分册,2015,51(5):594-596.