冷原子吸收测定内墙涂料中可溶性汞的影响因素

冷原子吸收测定内墙涂料中可溶性汞的影响因素

李磊林野周贻兵

李磊林野周贻兵（贵州省疾病预防控制中心卫生监测检验所理化室550004)

【摘要】目的考察在0.54mol/L的盐酸介质中，内墙涂料中可溶性汞在不同温度及时间的提取效率。方法在酸性条件下内墙涂料中可溶性汞经提取后用冷原子吸收法测定。结果可溶性汞的最佳提取温度为40℃±3℃，最佳提取时间为25±5min。结论在上述最佳反应温度和反应时间条件下涂料中可溶性汞有理想的重复性和回收率。

【关键词】内墙涂料可溶性汞影响因素

【中图分类号】R12【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2013）20-0326-02

摄入过量的汞可能引起慢性汞中毒或急性汞中毒，严重损害中枢神经系统[1]。涂料中可溶性汞主要来源于着色颜料，一般是通过吸入汞蒸汽或皮肤吸收使人中毒。因此，汞在我国室内环境空气卫生标准中最大允量为60mg/kg[2]。通过对冷原子吸收测定可溶性汞的反应温度及时间进行考察，建立测定内墙涂料中可溶性汞的最佳反应条件。

1、材料与方法

1.1仪器与试试剂：F732G型数字式测汞仪(上海华光仪器厂)，汞发生瓶,恒温水浴，25ml具塞比色管。氯化汞(上海试剂一厂)，重铬酸钾(成都化学试剂厂)，氯化亚锡(上海剂二厂)，高锰酸钾(重庆化学试厂)。2mol/L盐酸溶液,1g/L硫酸溶液，汞标准贮备液[c(Hg)=100μg/ml]：取0.1353g经硅胶干燥24h的氯化汞，用50g/L硝酸+0.5g/L重铬酸钾溶液定溶至于1000ml,临用前用重铬酸钾硝酸溶液稀释成所需浓度。硝酸、硫酸、盐酸为优级纯，其它试剂均为分析纯。

1.2试样耒源：于2012年4月在贵阳市装饰材料市场采集不同品牌的内墙涂料共4件。其中，亚光乳胶漆、亮光乳胶漆、防水涂料、内墙涂料底漆各1件。

1.3样品预处理：称取1.00～2.00g试样于50ml烧杯内，加入10ml纯水和4.5ml2mol/L盐酸，在电磁搅拌器上充分搅拌使可溶性汞提取（约4～5min），移入25ml比色管中定容并混匀，置于40℃±3℃水浴加热20min,比色管加盖，并在10min时轻摇10次，于室温下冷却后加入1.0ml60g/L高锰酸钾溶液，放置30min后滴加2g/L盐酸羟胺溶液至红色褪尽用滤纸过滤后作为试液。

1.4校正曲线：取汞标准溶液0.01、0.03、0.07、0.10、0.20μg于50ml烧杯内，按样品预处理的方法制作校正曲线。

1.5测定：取10ml试液于汞发生瓶中，加入5.0ml1g/L硫酸，加入2滴磷酸三酯（消泡）和1.0ml200g/L氯化亚锡溶液后立即在测汞仪上读取最大吸收值[3]。

2、结果

2.1不同提取时间对吸收值的影响：试样中汞浓度为0.12、0.50mg/kg，在盐酸浓度为0.54mol/L的介质中,水浴温度45℃条件下,测定低、高2种浓度的汞在5min～40min不同时间断的吸收值，每隔5min为1个时间点，共测8个点。表1表明,反应时间15～30min吸收值基本一致，因此选定25±5min。

表1不同反应时间对吸收值的影响测定结果

3、结论

试验测定结果表明，涂料中可溶性汞测定的准确度和提取时间与提取温度密切相关，主要表现为在提取时间为25±5min提取温度为40±3℃时，吸收效率为最佳，过长的提取时间反而导致提取效率的降低，可能的原因为在长时间提取过程中可能汞挥发而导致的提取效率降低。从方法的精密度及置信度水平看，该方法能够满足实验室对内墙涂料中可溶性汞的测定要求。

参考文献

[1]黄林玉.痕量汞检测的新进展[J].检验检疫科学，2003，13（2）：51-52.

[2]张建，赵世光.砷对人胶质瘤细胞周期调控相关基因表达的影响[J].中国地方病学杂志，2007，26(6):607-608.

[3]中华人民共和国卫生部.室内用涂料卫生规范（GB9758.7-88）.北京：中国标准出版社，1989,244-245.