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摘要:通过对硫酸-硫酸铜晶间腐蚀后弯曲产生裂纹或断裂的奥氏体不锈钢基体、双相不锈钢基体、不锈钢堆焊复层及不锈钢焊接接头试样进行金相、扫描或透射电镜微观分析,表明用GB4334-2008E法评定操作性存在问题,参照此法判断试验材料是否有晶间腐蚀倾向,判断结果存在争议;硫酸-硫酸铜晶间腐蚀标准(GB4334-2008E法)中结果评定方法应在现基础上细化、补充,评定方法中金相法如何操作和如何评定应详细说明,适当可以补充图片指导,结果有争议时,不只限于150~500倍的光学显微镜下观察,根据需要,可在扫描电镜下、甚至是在透射电镜下进行观察分析;在高倍显微镜下准确判断出晶间腐蚀所致裂纹和非晶间腐蚀所致裂纹试样,总结出其低倍形貌特征并补充于标准评定方法中,对于提高标准的操作性具有重要意义。
关键词:奥氏体不锈钢晶;腐蚀试样;开裂特性
1前言
《不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验方法》具体方法为:把需检测的试样在微沸的含有铜屑的硫酸-硫酸铜溶液煮16h,然后通过弯曲来评定晶间腐蚀试样弯曲拉伸面上是否出现晶间腐蚀裂纹,从而评判材料是否有晶间腐蚀倾向。国内现常使用的标准为GB/T4334—2008,标准结果评定方法内容由四项条款内容+备注构成其中的条款(1)(2)规定了结果评定参数,比较具体;条款(3)(4)内容叙述的比较笼统,在对不锈钢焊接件或铸件试样试验过程中,评定弯曲裂纹是否由晶间腐蚀所致存在一定的难度。
晶间腐蚀后,材料的外观不发生明显的变化,但其力学性能下降明显,晶间腐蚀后采用弯曲试验来评定材料是否有晶间腐蚀,就是从晶间腐蚀的这一特征来设计的。然而在实际试验过程中,有时材料并没有晶间腐蚀倾向,但因材料本身延伸性能不足,按照标准对试样弯曲,弯曲外表面也会产生裂纹,焊接件或铸件试样在试验过程中就经常出现此类现象。
为此,本文采用金相显微镜、扫描电镜或透射电镜对试验中晶间腐蚀试样和空白对比试样均出现裂纹的不锈钢焊接件、不锈钢铸件晶间腐蚀试样进行微观分析,研究了晶间腐蚀所致弯曲裂纹不同于材料延伸性能不足所致弯曲裂纹微观特征,进而总结出区分二者的微观分析方法。
同时,也采用了电化学动电位再活化法对评定结果进行了进一步验证。
2试样情况及实验方法
试验选用日常试验中收集到的不锈钢焊接件(不锈钢对接接头及不锈钢堆焊复层)、铸件试样,试样尺寸为80mm×20mm×3mm,按GB/T4334—2008E法进行晶间腐蚀试验,试验后焊接件试样弯曲180°,铸件试样弯曲90°,空白对比试样直接弯曲对应的角度,晶间腐蚀试样和空白对比试样在弯曲外表面均产生裂纹。各试样的材料为:(1)不锈钢焊接接头1(共4个批次):低磁钢板焊接接头;(2)不锈钢焊接接头2:00Cr17Ni14Mo2不锈钢焊接接头;(3)不锈钢堆焊复层:16MnR+堆焊(过渡层309L+复层308L),复层上取样(4)不锈钢铸件:CF8C(阀门用铸造不锈钢)。
微观分析采用金相显微镜、扫描电镜和透射电镜。其中金相观察面为弯曲部位纵向剖面,观察弯曲裂纹沿深度方向萌生、扩展情况及与金相组织的关系;扫描分析主要是观察弯曲断口形貌,判断断口的断裂模式;透射电镜分析晶界相对晶粒在成分、组织和结构上是否存在差异,观察析出物情况及是否在晶界发生优先溶解现象。
3结果与讨论
3.1金相分析
试样裂纹萌生方向与枝状晶伸展方向不完全一致,大多数裂纹方向与枝状晶方向成一定角度,但随着裂纹的扩展,其方向逐渐与枝状晶伸展方向一致;晶间腐蚀样裂纹的萌生、扩展与枝状晶伸展方向完全一致,晶间腐蚀弯曲裂纹沿着枝状铁素体和奥氏体边界萌生与扩展。
3.2扫描分析
对低磁钢焊接接头、00Cr17Ni14Mo2不锈钢焊接接头、不锈钢堆焊复层以及不锈钢铸件试样的扫描可以看出低磁钢焊接接头试样断口呈韧窝状,为韧性断口形貌;00Cr17Ni14Mo2不锈钢焊接接头、不锈钢堆焊复层以及不锈钢铸件试样晶间腐蚀样断口较平,为沿晶断口形貌,在断口上还可见微裂纹,这是由于产生与断口方向成一定角度的微裂纹,即裂纹存在分叉或为龟裂状。
3.3EPR试验
表1为试样的EPR试验结果。
可以看出,7组试样中,低磁钢板焊接接头的4个批次试样的再活化率值均较小,Ra≤1;00Cr17Ni14Mo2不锈钢焊接接头、不锈钢堆焊复层、不锈钢铸件试样的再活化率值较大。资料表明,对18Cr-8Ni型奥氏体不锈钢,只有当Ra值大于15%时,才具有晶间腐蚀现象,因此,如借鉴18Cr-8Ni型奥氏体不锈钢的晶间腐蚀敏感性的评价指标的话,可以认为,低磁钢板焊接接头的4个批次试样不存在晶间腐蚀敏感性,00Cr17Ni14Mo2不锈钢焊接接头、不锈钢堆焊复层、不锈钢铸试样表现为明显的晶间腐蚀敏感性。
4结束语
(1)不具有晶间腐蚀倾向试样(电化学动电位再活化率Ra≤15%),材料延伸性能不足所致弯曲裂纹金相显微镜下可见裂纹萌生向与枝状晶伸展方向不完全一致,但随着裂纹的扩展,其方向逐渐与枝状晶伸展方向一致;
(2)GB/T4334—2008方法E《不锈钢硫酸-硫酸铜晶间腐蚀试验方法》结果评定方法在评定不锈钢焊接件和铸件是否具有晶间腐蚀倾向时应进行以下两点补充:①当晶间腐蚀样和白对比样弯曲均产生裂纹时,对试样的弯曲裂纹部位纵向剖面进行金相分析,如发现裂纹沿深度萌生和扩展与枝状晶方向一致时,判断为晶间腐蚀所致弯曲裂纹;②采用金相方法判定结果有争议时,可进一步进行扫描分析和透射电镜分析,为沿晶断口形貌,并可见断口面上有微裂纹;透射电镜下可见沿晶界析出有富Cr相,甚至可见析出物周边的优先腐蚀区,判断为晶间腐蚀所致弯曲裂纹。否则,判断为材料延伸性能不足所致弯曲裂纹。
参考文献
[1]查小琴,李永军,李雪峰,董明洪.不锈钢硫酸—硫酸铜晶间腐蚀结果评定方法探讨[J].材料开发与应用,2010,03:35-40.