高效液相色谱法测定盐酸非索非那定的含量

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定的含量

欧嘉娜

欧嘉娜（广州市药品检验所广东广州510160）

【摘要】目的建立了高效液相色谱法测定盐酸非索非那定的含量。方法色谱柱:DikmaInsertsil苯基柱（4.6mm×250mm，3.5μm）;流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠6.64g，高氯酸钠0.84g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，混匀，用磷酸调pH值至2.0±0.05)-乙腈-三乙胺（65:35:0.3）;检测波长:220nm。结果盐酸非索非那定的线性范围为10～100μg/ml，线性回归方程为y=28371x-2870.9，r=0.9998（n=6）。平均回收率分别为100.9%，RSD为0.19%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸非索非那定的质量控制。

【关键词】高效液相色谱法盐酸非索非那定含量测定

【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）26-0111-02

DeterminationoffexofenadinehydrochloridebyHPLC

OuJiana

（GuangzhouInstituteforDrugControl,Guangzhou,Guangdong,China510160）

【Abstract】Objective:TodevelopaHPLCmethodfordeterminingfexofenadinehydrochloride.Methods:TheHPLCmethodwasperformedonaDikmaInsertsilPhenyl（4.6mm×250mm，3.5μm）columnwithmobilephaseconsistedofphosphatebuffer[6.64gSodiumDihydrogenPhosphateand0.84gSodiumperchloratedilutedwithwaterin1000ml,adjustedtopH2.0±0.05withphosphoricacid,shakeup]-acetonitrile–Triethylamine(65:35:0.3)andthedetectionwavelengthwas220nm.ResultsTheCalibrationcurvesoffexofenadinehydrochloridewaslinearintherangeof10～100μg/mlandthelinearequationwasy=28371x-2870.9，r=0.9998（n=6）.Theaveragerecoverieswas100.9%withRSD0.19%.Conclusion:Themethodissimple,accurateandspecificforqualitycontrolinfexofenadinehydrochloride.

【Keywords】HPLCfexofenadinehydrochlorideassay

盐酸非索非那定是特非那定的代谢产物,属第二代H1受体拮抗剂,化学名为（±）-4[1-羟基-4-[4-（羟基二苯基甲基）-1-哌啶基]丁基]-a,a-二甲基苯乙酸盐酸盐,结构式见图1。临床主要用于过敏性疾病,如季节性过敏性鼻炎,对慢性特发性荨麻疹等也有明显止痒功效[1，2]。本实验建立了反相高效液相色谱法测定盐酸非索非那定的含量,方法简便,专属性强,重现性良好。

图1盐酸非索非那定结构

1仪器与试药

Agilent1200高效液相色谱仪；盐酸非索非那定对照品（企业提供批号FEX-WS-0901含量99.4%）；杂质A对照品（生产过程中带来4-[4-[4-（羟基二苯甲基）-1哌啶基]-1-氧代丁基]-2，2-二甲基苯乙酸）（企业提供批号SR/715/ketoFex/032含量99.0%）；盐酸非索非那定（印度Ind-SwiftLaboratoriesLimited，批号为A007050093、A007050094、A007050095）；乙腈为色谱纯;其它试剂为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：DikmaInsertsil苯基柱（4.6mm×250mm，3.5μm）；流动相：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠6.64g，高氯酸钠0.84g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，混匀，用磷酸调pH值至2.0±0.05)-乙腈-三乙胺（65:35:0.3）；柱温：40℃，检测波长：220nm。

2.2系统适用性试验

取盐酸非索非那定和有关物质A对照品适量，加流动相制成每1ml中各含60μg和5μg的混合溶液，量取20µl，注入液相色谱仪，在此条件下系统适用性图谱见图2。

2.3溶液制备

取本品约50mg，置50ml量瓶中，加溶解液[磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠6.64g，高氯酸钠0.84g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，混匀，用磷酸调pH至2.0±0.05)-乙腈（50:50）]溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取盐酸非索非那定对照品适量，精密称定，同法制备作为对照品溶液。

2.4方法学考察

线性关系考察：取盐酸非索非那定对照品50mg，精密称定，置50ml量瓶中，用溶解液稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。分别取上述贮备液适量，用水释成每1ml中含盐酸非索非那定10μg，20μg，40μg，60μg，80μg，100μg的溶液并依法测定。以盐酸非索非那定的质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程y=28371x-2870.9，r=0.9998（n=6）。

精密度试验：精密吸取取线性项下60μg/ml的溶液20μl，连续进样6次，记录色谱图，测得的峰面积RSD为0.3%。

稳定性试验：取线性项下60μg/ml的溶液，分别各在0～24小时进样，记录色谱图，测得的峰面积RSD为0.8%，表明样品在24小时内稳定。

重现性试验：取同一批（批号为A007050093）样品，平行制备6份供试品溶液并依法测定，结果样品中盐酸非索非那定含量的RSD为0.78%。

回收试验：精密称取盐酸非索非那定适量，用水稀释至含量测定项下供试品浓度的80%、100%、120%的溶液，各制备三份并依法测定，平均回收率为100.9%，RSD为0.19%（n=9）。

定量限在选定的色谱条件下，按信噪比等于10(S/N=10)作为最低检测限，测得盐酸非索非那定的最低检测限为0.03098ng/ml。

样品测定取3批样品，依法测定。结果见表1。

表1样品测定结果

批号盐酸非索非那定含量（%）

A00705009398.7%

A00705009498.5%

A00705009599.0%

参考文献

[1]孙忠实.抗组胺药物的进展[J].中国新药杂志,1999,8(7):448-450.

[2]杨森,张学军.抗组胺药物应用进展[J].中国新药与临床杂志,2002,21(3):177-180.