液相色谱、液质联用检测粮油农残的研究进展

液相色谱、液质联用检测粮油农残的研究进展

唐一秋

昆明市食品药品检验所650000

摘要：随着近年来人们生活水平和质量的全面提升，当前群众对于食品安全问题的关注程度也有了全面提升，而粮油中的农药残留检测技术的出现和发展也在很大程度上受到了群众的重视。由于高效液相色谱本身的操作时间比较短，具备较高的灵敏度优势，因此在当前粮油农残检测中也发挥着十分显著的积极作用。为此，本文就将对液相色谱、液质联用的粮油农残检测方式展开研究。

关键词：液相色谱；液质联用；粮油农残

在对农作物进行生产的过程中，病虫害问题始终是种植人员关心的重点问题，虽然农药可以对虫害和病害问题进行有效管理，但是在对农药使用之后所产生的农药残留往往也会对人类的身体健康产生负面影响。特别是当前人们对食品安全的关注程度不断提升，世界各国也逐渐加强了对农药残留的检测方法研究，对于农药残留的限量要求更是大大提升。液相色谱法和液质联用本身优势较为显著，所以在农药残留分析工作中发挥着十分重要的作用，借助这种方式对粮油产品农药残留问题进行研究也是当前需要关注的重点问题。

一、粮油产品前处理技术

（一）传统样品前处理技术

一般情况下，农残前处理技术主要指的就是两个环节，即：对农残样品进行提取采样和对提取的农残进行净化处理。由于农残检测工作会受到环境或是这农药毒性因素的影响，并且由于农药性质和提取样品的类型存在差异，因此在对粮油产品进行处理的环节中，也经常会采用振荡法、索氏抽提法等方式进行提取[1]。此外，在对样品进行检测的环节中，采集的样品重复性较强，因此，在对第一环节的提取工作完成后，就应该将样品中的杂质进行剔除，在传统净化环节中这项工作往往采用的是吸附柱层析法，这种方法通常应该在吸附柱中添加适当的活性炭与氧化铝，只有这样才能更好的发挥其吸附性作用。

（二）前处理技术的发展

前处理技术的发展，也是最近几年开始的，这些先进技术在实际应用中优势发挥的更为显著，当前应用范围最广泛的就是前处理技术经过了两个发展阶段，分别为超临界流体萃取技术和固相微萃取技术。

二、粮油产品中高效液相色谱法对农残的检测

液相色谱法具备操作简便、结果快速和检测效率高的优势，所以在实际农残检测中这一技术手段也是一项十分常见的技术。在对这一方法进行应用的环节中，研究人员也需要借助将固相萃取技术和高效液相色谱法进行结合，通过这种方式对植物油中具备的克百威和甲萘威农药残留进行检测，之后将样品用正乙烷进行溶解，并借助乙腈实现萃取，如果旋转蒸发后没有水分，将甲醇溶液在上述样品中，从而用浓度为百分之九十的甲醇溶液进行洗脱，通过这种方式对洗脱液进行收集[2]。在此种方式下，得到结果：流动相乙腈和水的比值为68:32，最终的检测波长值在280nm左右。此外根据相关研究表明，如果取值在0.05-0.5线性范围中，借助这种方式对菜籽油中甲萘威农残进行回收，比例大约为90%左右，和标准比例存在4%左右的偏差。针对测试结果我们也应该认识到，借助此种方法进行农残检测，有着显著的高回收特点，所以这种方式也是比较适用的。

三、粮油产品中液质联用技术对农残的检测

在粮油产品检测中对液质联用技术的应用，有着较强的操作性特点和便捷性优势。尤其是近年来有机氯农药不断被众多国家禁用，并且很多昆虫对于有机磷农药产品具备了抗性，所以氨基甲酯类农药也逐渐成为了农业中应用的重点农药，但是经过研究发现，当前这类农药在世界范围内的应用也逐渐受到了管制[3]。所以更需要在实际工作中建立起科学的检测方式，从而更有效的进行氨基甲酸酯类农药检测，但是由于当前这类农残本身在高温环境下就容易出现分解，所以如果仍然使用气相色谱法进行检测的效果也并不理想，而是应该和各种因素进行分析，最终发现液质联用对氨基甲酸类农药进行检测的效果更佳。

相关研究人员在工作中对橄榄油农残进行了基本检测和信息提取，主要步骤就是借助乙腈和石油醚对农残进行提取，并完成对农残的净化，将样品中的问题部分进行详细分析，从而加入乙腈进行线性梯度洗脱，借助此种方法还可以实现对毛细管电压、干燥气流速等进行完善，确保这些因素在实际工作中能更好的满足工作要求和规定[4]。在实际研究中发现，这类检测方式出来的结果与标准值之间存在一定偏差。换言之，这种方法的灵敏度和精准度较高，所以能在检测结果中获取更好的线性标准，对于样品中基质干扰效果的排除有着重要帮助，相比于其它检测方式中，这种技术能更好的实现对油脂含量的检测。

四、总结与展望

由于当前人们对于食品安全问题的关注程度不断提升，因此世界各国对于农药残留的标准也有所提升，并且粮谷和油脂产品和群众的生活本身就存在密切的联系，所以建立起快速、简便、高灵敏度的检测手段也是需要广大工作人员引起关注的问题。这也需要加强对新型样品前处理技术的研究，借助固相萃取和固相微萃取更好的对样品中农药残留进行检测。此外还可以适当加强对高效液相色谱法和质谱法的应用，通过这种方式实现对农药的检测，特别是需要加强对药性强的农药检测。随着当前固相萃取柱的发展和高效液相色谱柱技术的优化，当前在粮油农残检测中也发挥着十分显著的优势，因此要想在今后社会发展中更好的实现技术发展和专业程度提升，更需要不断创新和探索，从而实现技术水平和检测效率的全面提升。

参考文献：

[1]何少微.液相色谱、液质联用检测粮油农残的研究进展[J].现代食品,2016,12(1):102-103.

[2]张家宁,丁轲,郭思梦,等.液质联用法检测粮谷制品中4种单端孢霉烯类真菌毒素[J].中国粮油学报,2016,31(12):153-157,162.

[3]HPLC-波谱联用技术在农产品中氨基甲酸酯类农药残留分析的应用[J].中国粮油学报,2015,24(10):135-139.

[4]曲丽萍,李雪茹,陈国峰,等.超高效液相色谱—串联质谱法同时测定水稻中丙草胺和西草净残留[J].粮油食品科技,2017,25(4):60-63.