臭氧氧化分解苯胺黑药的产物分析

臭氧氧化分解苯胺黑药的产物分析

李凤梅高云霞崔庆飞袁晓东安娟

河北建筑工程学院能环学院河北张家口075000

摘要：苯胺黑药是难以自然降解的含硫、磷有机污染物，是铅、锌矿浮选废水中氮、硫、磷超标的主要来源之一。目前对于浮选废水中苯胺的释放和碳、氮、硫、磷元素的转移研究方面少见报道。本文主要通过采用臭氧氧化分解苯胺黑药采用气相色谱质谱联用仪和液相色谱质谱联用仪分析苯胺黑药分解后的物质成分及在固、液、气三相中的存在形式及百分含量。

关键词：苯胺黑药；臭氧氧化；产物分析

1、苯胺黑药溶液的配置

由于苯胺黑药的性质，它不溶于水而溶于稀碱溶液，为了排除C元素对实验结果的影响，稀碱溶液采用氢氧化钠配置，称取100g的氢氧化钠溶解于100ml水中，使得氢氧化钠充分溶解导倒入1000ml的容量瓶中稀释到1000ml，称取20g苯胺黑药，加入1000ml的稀碱溶液中，混凝搅拌机以200rpm/min的转速充分搅拌使得苯胺黑药充分溶解于稀碱溶液中。

2、实验仪器及药品

2.1、实验仪器

3、分解后物质分析

配置好的苯胺黑药溶液可以有效的排除其他条件的影响，采用臭氧发生器以5g/h的流量通入道配置好的苯胺黑药溶液中。温度为室温，通入时间为30分钟。取样分析碳、氮、硫、磷元素的迁移特征。

3.1、C元素迁移特征的分析

3.1.1、实验步骤

主要采用TOC分析仪分析C元素的存在情况，由于TC=IC+TOC，因此TOC浓度采用差减法，即为TOC=TC-IC，配置TC标准储备液，采用TOC分析仪出TC的标准曲线，取经臭氧氧化后的废水经TOC分析仪分析TC的含量.配置IC标准储备液，采用TOC分析仪出IC的标准曲线，取经臭氧氧化后的废水经TOC分析仪分析IC的含量，最后采用公式TOC=TC-IC计算TOC的含量。由于TOC分析仪的局限性，还需采用液相色谱质谱联用仪和气相相色谱质谱联用仪分析在气、液、固三相中的存在形式。

3.1.2、结论

经分析C元素有85.56%存在于液相中，主要的存在形式为TOC为78.55%，其次为TC为5.23%，最后为TC为1.78%。而有14.44%存在于气相中。

3.2、S元素迁移特征的分析

3.2.1实验步骤

主要采用离子色谱仪仪分析S元素的存在情况，配置硫酸根标准储备液，采用0.45的滤膜进行过滤然后在离子色谱仪出硫酸根离子出标准曲线，取经臭氧氧化后的废水经离子色谱仪分析硫酸根离子的含量，还需采用液相色谱质谱联用仪和气相相色谱质谱联用仪分析在气、液、固三相中的存在形式。

3.2.2、结论

经分析S元素有53.06%存在于液相中，主要的存在形式为硫酸根，而有46.94%存在于气相中

3.3、N元素迁移特征的分析

3.3.1、实验步骤

3.3.3.1、总氮的测定

总氮的测定主要采用碱性过硫酸钾消解紫外可见分光光度计测定，配置TN标准溶液储备液，绘制TN标准曲线，取经臭氧氧化后的废水采用紫外可见分光光度计测定总氮的吸光度，计算出总氮的含量。

3.3.3.2、氨氮的测定

氨氮的测定主要采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮，配置氨氮标准储备液，绘制氨氮标准曲线，取经臭氧氧化后的废水采用紫外可见分光光度计测定氨氮的吸光度，计算出氨氮的含量。经分析

3.3.3.3、亚硝酸根测定

亚硝酸根测定主要采用离子色谱分析法分析亚硝酸根离子的含量，配置亚硝酸根离子标准储备液，采用0.45的滤膜进行过滤然后在离子色谱仪出亚硝酸根离子出标准曲线，取经臭氧氧化后的废水经离子色谱仪分析亚硝酸根离子的含量，还需采用液相色谱质谱联用仪和气相相色谱质谱联用仪分析在气、液、固三相中的存在形式。

3.3.3.4、硝酸根的测定

硝酸根测定主要采用离子色谱分析法分析硝酸根离子的含量，配置硝酸根离子标准储备液，采用0.45的滤膜进行过滤然后在离子色谱仪出硝酸根离子出标准曲线，取经臭氧氧化后的废水经离子色谱仪分析硝酸根离子的含量，还需采用液相色谱质谱联用仪和气相相色谱质谱联用仪分析在气、液、固三相中的存在形式。

3.3.2、结论分析

经上述实验数据分析N元素有100%存在于液相中，主要的存在形式为氨根离子有45%，硝酸根离子为12.6%，有机氮为42.4%。

4、结论

经分析C元素有85.56%存在于液相中，主要的存在形式为TOC为78.55%，其次为TC为5.23%，最后为TC为1.78%。而有14.44%存在于气相中。经分析S元素有53.06%存在于液相中，主要的存在形式为硫酸根，而有46.94%存在于气相中。经上述实验数据分析N元素有100%存在于液相中，主要的存在形式为氨根离子有45%，硝酸根离子为12.6%，有机氮为42.4%

参考文献：

[1]马宏涛【J】臭氧氧化分解二乙基二硫代氨基甲酸钠机理研究2016（5）

[2]许明鑫【J】琉基磷酸盐中磷的释放转化及除磷的研究2014（5）

[3]黄红军【J】广东某铅锌矿选矿废水资源化处理2012（2）34-36

[4]陈港权【J】丁基二硫代碳酸钾臭氧氧化过程中c与s迁移特征的研究2015（5）

[5]彭新平，陈伟，吴兆清【J】硫化铅锌矿选矿废水处理与回用技术研究2010（2）40-55