微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞

微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞

舒向俊李勇黄雪梅费嫦

舒向俊李勇黄雪梅费嫦

（怀化医学高等专科学校湖南怀化418000）

作者简介：舒向俊（1975-），男，本科，湖南溆浦人，高级实验师，主要从事卫生理化检验和预防医学实验教学工作。

【摘要】目的：采用微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞。方法：样品经微波消解后，用冷原子吸收分光光度法对面制食品中汞进行测定。结果：面制食品经微波消解后，标准曲线相关系数为0.999，回收率为92.1%～95.7%，相对标准偏差（RSD）为2.39%。结论：本方法测定面制食品中汞样品前处理简单、快速、试剂用量少，检测结果准确度、精密度好，能满足面制食品中汞含量的测定要求，是一种简便、快速、可行的测定面制食品中汞的方法。

【关键词】微波消解；冷原子吸收分光光度法；面制食品；汞

【中图分类号】R155.511【文献标识码】A【文章编号】1008-6455（2010）08-0424-01MicrowaveDigestion-AtomicAbsorptionSpectrometryDeterminationofMercuryinFlourFood

ShuXiangjunLiYongHuangXuemeiFeiChang

【Abstract】Objective:Tousemicrowavedigestion-atomicabsorptionspectrometrytodeterminatemercuryinflourfood.Methods:Thesampleswereinmicrowavedigestionandatomicabsorptionspectrometryinfoodtodeterminemercury.Results:Aftertheflourfoodwasdigestedbymicrowave,standardcurvecorrelationcoefficientfigurewas0.999,therecoveryratewas92.1%to95.7%,andrelativestandarddeviation(RSD)was239%.Conclusion:Thedeterminationofmercuryinsamplesofflourfoodissimple,rapid,reagentconsumptionandthetestresultsaccuracy,precision,thesystemcanmeetthemercurycontentinfoodrequirements,whichisasimple,fastandfeasibledeterminationofmercuryinfoodflourmethods.

【Keywords】Microwavedigestion;coldatomicabsorptionspectrometry;FlourFood;mercury汞以各种化学形态排入环境，污染空气、水质和土壤，导致对食品的污染。汞进入人体内器官后，能长期、高浓度蓄积在肝、肾、脑等主要部位，当器官汞浓度超过一定量时，即表现出各种症状，引起肝、肾损害，造成机能障碍，逐渐营养不足而死亡，还可引起致畸作用和染色体异常现象[1，2]。一般情况下，各类食品在进行测定前必须经过前处理，而传统的湿式消化方法，在测定汞的样品中具有消化周期长、易污染环境等缺点。微波消解技术是近年兴起的已被广泛用于各种试样的前处理[3-5]，方法具有快速、高效、损失少和试剂用量少的优点。笔者将冷原子吸收分光光度法和微波消解技术进行了揉合，用于面制食品中汞的测定，具有准确度高、精密度好、损失少、简便、快速、污染小的优势。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器:WCG-208型测汞仪（吉林市北光分析仪器厂），微波快速消解系统WX-4000型（上海屹荛分析仪器有限公司），智能加热器DK-3型，电子分析天平，10ml具塞比色管。

1.1.2试剂:汞吸收液：0.1N高锰酸钾溶液与10%硫酸溶液等体积混合，1.00mg/ml汞标准液（国家标准物质），0.10ug/ml汞标准使用液，30%氯化亚锡溶液，硝酸，30%过氧化氢溶液，20%盐酸羟胺溶液。所用玻璃仪器均需以（1+5）硝酸浸泡过夜，用水洗净，最后用去离子水冲洗干净。

1.2方法

1.2.1样品前处理[6]:称取经粉碎混匀的样品约30.0g，置85℃烘箱中干燥4h，再分别称取0.30g干燥后样品置于微波消解内管中，加硝酸4.0ml，过氧化氢1.0ml，滴加浓硫酸0.50ml，待反应平缓后，转入微波消解仪中进行了消解，消解程序为第一步3kg/cm2、60s，第二步8kg/cm2、120s，第三步15kg/cm2、120s。消解程序结束后，取出消解管，冷却，将内管中样品消解液用少量去离子水洗入烧杯中，置电炉上加热沸腾2～3min驱赶残余的硝酸，然后定容至10ml具塞比色管中。

1.2.2绘制标准曲线:取10ml比色管6支,分别加入汞标准使用液0.0、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50ml，各管加汞吸收液至10ml，再向各管滴加20%盐酸羟胺溶液（约1～2滴），不断振摇至高锰酸钾溶液的紫色褪尽，放置20min。分别将标准管溶液转入汞蒸气发生管，用0.5ml水洗涤比色管，洗液一并转入汞蒸气发生管内。分别加入20%氯化亚锡溶液1ml，迅速转动两个三通活塞（测量），送入流量为1L/min的载气，将汞蒸气吹入仪器，记录读数。依据读数绘制标准曲线。

1.2.3样品测定:取样品消化液依同法进行测定，查标准曲线得样品中汞含量（ug）。

2结果与讨论

2.1消化方法的选择:样品的前处理是准确测定汞含量的关键，因此同时用两种种消化方法：微波消解法和传统的湿式消化法，分别对已知汞含量的质控样品进行消化测定，结果见表1。

由表1可见，两种消化方法测定结果都在允许范围内，传统湿式消化法消化周期长，消化时需人看守，并易污染环境，而微波消解方法简单，试剂用量少，且试剂在密闭的消化管内，对人体危害较小，所以选用微波消解法。

2.2标准曲线及检出限:本法标准曲线回归方程：Y=6.703×10-3+5.933×10-4，相关系数：r=0.999，本法的最低检出限为0.25ng/ml。

2.3准确度试验:在不同样品中添加汞标准溶液，用微波消解法进行样品前处理，测定结果及回收率见表2。

2.4精密度试验：取同一样品按实验方法平行进行10次测定，相对标准偏差（RSD）为2.39%。

3小结

该法在密闭条件下消化样品，微波能直接穿透样品内部，缩短了消化时间，节省了试剂，降低了环境污染。面制食品经微波消解后，标准曲线相关系数为0.999，回收率为92.1%～95.7%，相对标准偏差（RSD）为2.39%。本方法测定面制食品中汞样品前处理简单、快速、试剂用量少，检测结果准确度、精密度好，能满足面制食品中汞含量的测定要求，是一种简便、快速、可行的测定面制食品中汞的方法。

参考文献

[1]张意静.食品分析[M].北京:中国轻工业出版社,1999.262-264

[2]杨惠芬.食品卫生理化检验参考手册[M].北京:中国标准出版社,1997.12-15

[3]KingstonHM.分析化学中的微波制样技术-原子与应用[J]郭振库译北京:高等教育出版社,1992.1-7

[4]马悦红,常旭,等,微波消解法在全血试样分析中的应用[J]西北大学学报(自然科学版),199-49(4):317-320

[5]郝林,马强,等,微波密闭消解-冷原子吸收法测定生物试样中的微量汞[J],中国卫生检验杂志,1998,8(4):215-216

[6]德荣,何辉,张春美.微波消-铬天青S分光光度法测定面制食品中铝[J].中国卫生检验杂志2007,17(1):82-83