1食品检验检测的相关内容
食品检验的操作基础有样品的采集与保存、样品的制备和前处理、食品检测技术的方法选择等三个方面组成。所谓的采样就是从某原料或产品的总体(通常指一个货批)中抽取样品的一个过程,其是化学检验的基础步骤。在这个过程中样品的选择要遵循以下相关原则,如:样品要具有充分的代表性、采样方法要严肃认真选择,不得随意、执行操作要严谨规范、防止外界因素对样品的干扰,强调真实性、根据不同的情况采用不同科学的保存方法等,只有这样,才能采取到科学有效的样品,并且保存好样品,从而为得出相关接近事实情况的结果,也只有这样的结果才具有意义。
所谓样品的制备和前处理,都是为了去掉试验样品中不值得分析的部分和一部分杂质,保证分析试样十分均匀和试样中的待检物含量至少高于分析方法的检出限所采取的一种操作,两者本质上并无区别。前处理通常会经过提取、有机物破坏法(分为干法:灰化法和湿法:消化法)、沉析、层析、透析、蒸馏法、浓缩干燥等操作步骤,只有这样,才能除去一些没必要的干扰物质,使我们所需要的对象的相关反应现象扩大,从而得出一个较为可靠的结论。所以说,样品制备及其前处理的水平高低在很大程度上影响着实验结论。
所谓的食品检测的技术方法选择就是指在实验前根据具体情况,选择合适试验方法的一个步骤,其在很大程度上决定了你的实验是“事倍功半”还是“事半功倍”。通常而言,化学分析法准确度高、灵敏度低、相对误差为0.1%,用于常量组分的测定;仪器分析法准确度低、灵敏度高、相对误差约为5%,用于微量组分的测定;在进行同项目多样品测定时或多平行测定时,由于不必每个测定都重新调试仪器的工作条件,因此平均测定速度快。必要时可以采用预实验的方法进行比较选择。只有这样通过综合各方面因素如:检出限和回收率等选择最合适的方法,才能快速、准确并且经济地得出实验结论,这正是所谓的磨刀不误砍柴工。
2抽取检验样品以及展开样品制备工作
2.1抽取检验样品
实际上抽样检测是有风险的,但是由于检测的性质,决定了有些检验不能对最小单元的全部个体实施检验。因此要想保证检验的准确性,就需要合理抽样,使所抽取的样品能无限的接近检验批次或是代表检验批次的食品质量。食品样品抽样时可不人为进行挑选,必须是随机抽取的,并且抽取的样品必须满足一定的条件:(1)样品的数量控制。样品数量要按照国家标准要求进行抽取,根据检验食品的基数来确定。(2)样品有效性保持。样品抽取后,在等待检验的过程中,必须保证不被污染或是破坏,不能因为外界因素而改变其理化及微生物指标。(3)取样工具的控制。取样工具必须是干净的,不能因为取样工具而污染取样检验样品,注意取样过程中,不能使有害物质进入待检样品中。
2.2样品的制备
样品制备的关键控制因素是样品的均匀程度。样品制备的方法与样品的存在状态有关系,固体和液体制备方式不同。固体样品的制备是将所取的固体样品做粉碎处理后,再混合均匀。例如,方便面、小米的水分检测都是按照上述方法进行的。液体样品的制备是在检验前就需要混合均匀。例如香油、玉米油等的检测都是将样品振摇,并混合均匀。
3仪器和试剂
3.1仪器的影响
能自校的仪器(如天平、酸度计等)应保证每周进行自校,自制的蒸馏装置要确保气密性,定期对仪器进行维护保养,及时发现仪器存在的问题。
3.2试剂的影响
化学试剂在检验过程中直接参与化学反应,对检验结果起着至关重要的影响。有些溶液“保质期”有限,如金属元素标准溶液可存放一年;标准滴定溶液要求两个月标定一次;淀粉溶液、碘化钾溶液要求现用现配等。还有一些溶液有特殊的存放要求,如测定食品中亚硝酸盐的显色剂——萘胺盐酸盐溶液要在低温下存放,当颜色变深时弃去重新配制。还有的溶液在存放过程中易发生氧化还原反应,应定期检查重新配制,如测定纯净水中的高锰酸钾耗氧量,用到的高锰酸钾标准溶液和草酸钠标准溶液,存放时间长,发生氧化还原反应,浓度发生变化,不出现应有的现象(样液中加入草酸钠溶液标准后,原有的高锰酸钾标准溶液的颜色不能完全褪去而呈现淡黄色),致使检验无法进行;又如,测定食品中的二氧化硫时,应尽量减少碘标准滴定溶液与空气接触,否则平行试验的差异会超出标准规定的要求。
4选择检验方法
检验人员应根据产品标准规定的检测方法检测,有时方法标准中会有多种方法,需要根据检验性质、实验室条件及样品中待测成分的含量来选用检验方法。检验方法中的第一法为仲裁法,对结果有争议的也可选用第一法;实验室条件不容许用仪器分析法的可选用化学分析法;不同食品中含某种成分含量不同时选用的方法也不同,如测定食品中的钙含量,牛奶中的钙含量大概是每100克牛奶中含钙100毫克,可用原子吸收分光光度计(火焰法)进行测量,而保健品鹿产品胶囊中的钙含量是20%左右,在不减少取样量的前提下用原子吸收分光光度计进行测量就会造成很大的误差,这种高含量的钙的测定可选用EDTA滴定法进行测量。
5对操作人员的要求
操作人员掌握操作规程的熟练程度,直接影响到检验结果。由于人为因素造成的误差,有可能为偶然误差,也有可能为过失误差(也可称之为错误)。例如,在测定白酒中的总酯时,不同的操作人员,滴定速度不同也可造成检验结果的差异,这种误差可尽量设法减免。但是,由于操作人员对检验方法标准理解能力有限而造成的差异将会严重影响结果的准确度。
6实验室环境的要求
在理化检验分析中,环境温度对检验结果也有一定的影响。在容量法分析时,尽量在室温是20℃的条件下进行,比如标定标准滴定溶液,都要对滴定的体积进行温度校正,消除温度对体积的影响,只有在20℃时校正值为零。又如在测定葡萄酒中的酒精度、总浸出物和啤酒的酒精度、原麦汁浓度时,在用容量瓶量取馏出物及残留物时尽量在同一温度下定容,以消除温度对体积的影响。还有测定饮料中的可溶性固形物时,温度校正的范围是10℃~30℃,只有温度控制在此范围内,才能查出校正值,得出准确的检验结果。
7结束语
综上所述,食品安全已成为社会、政府关注的焦点,同时也引起了消费者的关注和担忧,而检验检测是保证食品安全最为基础的手段。目前,我国食品检验技术初步形成三大层次的发展格局,即以快速现场分析为目标的快速检测、以实验室常规监测为目的的定性/定量检测以及以结果确证为目的的仲裁检测三大层次体系。但是,第一层次快速检测还只限于进行定性判定,而大型高精尖端仪器还只限于科学研究,应用于检测检验有限,面对层出不穷的食品安全事件,在现有科学水平的基础上,探索运用实验室常用仪器,进行新的分析方法的探索和研究,提高日常检测的稳定性和准确度,显得尤为重要。总之食品检验检测结果必须做到数据可靠,内容完整,客观真实的反映被检测产品的质量情况。进一步提高食品理化检验的质量。才能获得服务对象的认可和好评,发挥其应有的作用。
参考文献
[1]麦学娟.对我国食品检验检测体系中相关问题的要点分析[J].科技与企业,2012(20):39.