化学分析中固相微萃取技术的运用

化学分析中固相微萃取技术的运用

杨文峰

杨文峰

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摘要：SPME技术在有机物的处理上具有较高的选择性，其卓越的技能在对挥发性或半挥发性有机物的分析上具有明显的体现，其功效完美的体现在对特定环境下超微量有机物的萃取分离上。该技术作为一种有力的检测手段被广泛应用在仪器分析和化学分析上。

关键词：化学分析；固相微萃取；技术运用

引言

固相微萃取发展于固相萃取（SPE）技术，其作用是对有机溶液进行彻底的消除，并且该技术可以完成一次性萃取、进样以及预富集，不仅大大的缩短了分析时间，而且可以进行自动进样，方便快捷。该技术可适用于诸多样品，比如：食品、药品、酚类和非离子表面活性剂等的预处理。

一、固相萃取工作原理以及其优点

1、固相萃取的工作原理

①我们一般采用固体吸附剂来吸附食物液体样品中的目标化合物，然后采用合适强度洗脱剂洗去杂质，最后把监测食物中的目标物洗脱下来，进行收集并分析；②采用固体吸附剂来吸附食物液体样品中杂质，这样我们所需要的目标化合物就会直接流出，我们在收集后即可用于分析。

2、固相萃取的优点

①使用固相萃取的方式不仅便捷速度快、而且对杂质和目标化合物的分离效率很高；②使用固相萃取的方式不仅能够加强对于样品的处理量，而且这种方式的重复性很好；③使用固相萃取的方式还能降低使用溶剂，即吸附剂的消耗和废物的产生；④使用固相萃取的方式几乎不会产生杂质干扰现象，而且也无乳化现象。

二、化学分析中固相微萃取技术的运用

1、农药残留测定中的应用

随着农药残留检测技术的发展，气相色谱与质谱联用同时测定多种农药残留的技术得到了广泛应用。钱宗耀等应用顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定了蔬菜及水果中的六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇等15种农药的残留量。通过采用聚二甲基硅氧烷萃取头，70℃±1℃的萃取温度，30分钟的萃取时间，气相色谱用HP-5MS色谱柱，质谱分析中用全扫描和选择离子监测模式进行实验。该法简便快速，节约溶剂。韩志辉等以顶空固相微萃取对样品进行预处理，结合气相色谱，测定了抗氧化肽胶囊中的18种有机氯农药。并对萃取及解析的温度和时间，萃取方式等条件进行了优化，样品的回收率在90%-120%，相对标准偏差不到10%，该方法适用于对痕量有机氯农药的测定。

2、水中有机化合物测定中的应用

张秋菊等采用顶空固相微萃取一气相色谱一质谱对水中54种挥发性有机化合物进行了测定。对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取温度及时间、解吸温度和时间进行了优化。结果为用75微米/聚二甲基硅氧烷作为萃取头，萃取温度为50℃±2℃，萃取时间为30min，在气相色谱仪进样口温度为220℃的温度下解吸3min后进行GC-MS测定。该方法简单、快速、准确。冯桂学等应用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术建立了对水中8种致臭物质的测定方法，得出的仪器优化条件是，氯化钠加入量0.4g/ml，萃取时间和萃取温度分别为40分钟、70℃，搅拌速率为500r/min，解析时间为3分钟，不用调节pH。该方法线性关系良好，精度高，操作简便。成建国等应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水饮用水中的2甲基异茨醇和土臭素，优化了加盐量，萃取温度和时间，该方法操作简便，准确可靠。朱熔钢等应用顶空固相微萃取法测定了饮用水中的氯仿和四氯化碳，实验表明该方法具有快速便捷，分离效果好等优点，在水分析中具有很好的应用前景。宋艳涛等应用固相微萃取和气相色谱质谱联用技术对炼油废水中痕量挥发性有机化合物进行了分析研究，为废水处理工艺的评价和有机物降解机理提供了依据。

3、大气环境监测中的应用

SPME技术可用于测定大气中的挥发性、半挥发性有机化合物的种类和浓度，包括挥发性有机酸、挥发性卤代有机污染物、卤代烃、醛、苯类、短链脂肪烃、脂肪胺、脂肪酸（C2～C5）以及萘等。SPME技术可用于同时测定气体中多种有机物成分，广泛用于室内有机污染物和工业废气的监测。

采用SPME对大气环境进行萃取分析时，根据定量分析的要求，一项必要步骤是准备具有一定浓度的标准气体，并且其混合物要同时具备三个条件：（1）要对气体浓度的标准性有提升作用；（2）有助于气体浓度维持一定时间的恒定；（3）实验进程中要获得等浓度的气体混合物，借助温度、质量及压强等相关计算对气体实际浓度加以确定。要想通过SPME实现对大气环境的准确检测，就要对采样过程及分析技术进行不断的改进和优化。

采集标准气体时，通常使用的有静态和动态两种采集方法。如对一个房间或者其他空间的挥发性有机污染物实施监测和分析时，可以通过风扇等将样品送进萃取涂层内，即动态取样，也可以把萃取头直接放置在其他样品中进行取样操作，即是静态取样。对比静态取样和动态取样两种方法的取样成果，前者取样的萃取量约是后者的65%～85%，同时前者的精密度也相对较低。大气中的有机污染物中，甲醛、羧酸类等有机物普遍存在衍生化反应，将分析物通过衍生反应由极性转化为非极性，并把非挥发性转化为挥发性，以此将分析物和涂层、基质之间的分配系数加以提高，进而使得SPME的选择性和检测的灵敏度均得到显著提升。

结语

综上所述，SPME法在很多领域成果显著，并且在检测过程中不免用有机溶剂、样品取样少、高重现性、高效快捷等优点。目前，固相微萃取技术，在我国环境化学分析中获得了显著的成效。并且，随着分析工作者对仪器的不断更新和优化，自动化的SPME技术将会广泛用于各个领域，尤其是在气体、水体、土壤、生物分析等其他尚未涉及的领域。而且，分析工作者以对该技术进行了大量的实验，在上述领域的成功应用，为SPME这一检测方法的可行性提供了有力的证据和说服力。在SPME已有的成果下不断对其进行检测，才能不断提升其可靠性，最终建立起一系列标准的检测方法。

参考文献

[1]李琳，孙秋菊，辛士刚，等.气相色谱/质谱法测定饮料中10种邻苯二甲酸酷类塑化剂[J].沈阳师范大学学报（自然科学版），2014，32（1）：21-24.

[2]汪雨龙，高远莉，王培培，李秀娟.固相微萃取在农药残留分析中的应用[J].中国科技论文在线，2011，12.

[3]郑炯，唐会周.鲜榨锦橙汁香气成分的固相微萃取-气质联用分析[J].食品科学，2011，06.