气相色谱技术检测中药农药残留的应用体会

气相色谱技术检测中药农药残留的应用体会

何惠芳

何惠芳

(广东省佛山市顺德区第一人民医院528300)

【摘要】目的本文的主要目的是为了能够更好的对我国的中药进行安全性评价，而选取气相色谱技术在中药农药残留检测中进行应用。方法本次研究采用气相色谱法(GC)测定复方丹参片、冠心苏合丸、六神丸、草珊瑚含片、复方甘草片、香砂养胃丸、黄连上清丸、云南白药、六味木香胶囊等9种中药制剂中有机氯和有机磷农药残留量。同时选取了我国目前应用最广泛的重要农药残留检测技术酶抑制技术来做对比，从而评价气相色谱技术在中药农药残留中的检测作用。结果采用气相色谱技术对这9种中药的检测结果发现，9种中药的检测回收率在90%到100%之间，平均回收率达到了95%。而酶抑制技术的检测回收率是在75%到92%，平均回收率达到81.6%。结论气相色谱技术拥有更好的检测效果，可以在检测中药农药残留中进行广泛的应用，同时采用气相色谱技术检测中药农药残留能够促进我国中药农药残留检测标准国际化，从而更好的保障我国中药及其制剂的安全性。

【关键词】气相色谱技术中药农药残留

【中图分类号】R28【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2014）18-0010-02

引言

农药残留量检测方法的研究已成为影响中药国际贸易的最重要技术要求之一，严重制约了中药走向国际化与现代化。目前我国的中成药制造厂家，大多已经自觉地将原材料的农残控制列为制造工艺中质量监控的一个重要环节。然而，对于成品制剂农残检测的重视程度则略显不足。由于欧、美、日等发达国家规定，成品制剂符合该国的药品农残标准，方可在该国销售，因此，中成药制剂厂家，必须对其产品的成品制剂进行必要的农残检测，并出具正规的检测报告，才能满足该国经销商的接收标准。如今的中药农药残留主要以气相色谱法为主，主要是这种检测技术具有分析速度快、分离效能高以及灵敏度高等优点，因此这种技术也成为了国际上的应用最广的中药农药检测技术，因此本文对气相色谱技术检测中药农药残留有非常重要的意义。

1资料与方法

1.1资料

在本次研究的过程中，主要选取的中药是：复方丹参片、冠心苏合丸、六神丸、草珊瑚含片、复方甘草片、香砂养胃丸、黄连上清丸、云南白药、六味木香胶囊这9种中药作为本次研究的主要研究对象，选取的这9种药材都是在2009年6月由正规的制药厂家生产出来的，不过都还没有经过最后的检测，同时选取的时候也是在大量的同种药品中随机选取，以保证本次研究的的可靠性。同时在本次研究的过程中，还还选取了乙酰胆碱酯酶，来完成酶抑制技术的检测，选取的检测仪器是气相色谱仪GC-17A(岛津制作所)，TC-1701石英毛细管色谱柱(GL科学株式会社)，电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)。

1.2检测方法

1.2.1气相色谱检测方法

在采用气相色谱检测技术对复方丹参片、冠心苏合丸、六神丸、草珊瑚含片、复方甘草片、香砂养胃丸、黄连上清丸、云南白药、六味木香胶囊这9种中药进行农药残留检测之前，需要进行样品提取。在本次的中药农药残留的检测之前的样品萃取中，采用的是固本萃取法(SPE)。第一种固本萃取法(SPE)的原理是，先将药品溶解成液体，在用固体吸附剂将样品液体吸附上去，让样品的基质与干扰物质分离开来，再通过洗脱或者是加热来吸附样品，最终达到分离。这种方法是目前监测前常用的处理技术之一，这种方法有很高的回收率，并且分离的效果也比较好[1]。

在本次的研究中，主要是采用气相色谱技术来进行样品检测，因此在本次的检测过程中，主要采用了电子捕获检测器(ECD)来检测药品的有机氯农药色谱以及火焰光度检测器(FPD)来检测药品的有机磷农药色谱。WCD是一种放射性离子化检测仪器，在检查的过程中通过放射性同位素放射β粒子来轰击载气，这样就能够电离出电子与正离子流，同时负离子与基流中的正离子复合，就会在仪器中出现一个负极性的电信号，而药品中的有机氯带有的氯和氮这些负电性元素，就能够很好的检测出来，最终形成有机氯农药色谱。这种检测技术多年来一直被广泛的应用[2]。另外一种火焰亮度检测器(PFD)是利用富含氢火焰使含硫磷杂原子的有机物分解,最终形成激态分子，之后它们在回到基态时，就会发出一定波长的光，这时候FPD对硫、磷的响应比烃类高1万倍，因此能够形成一个很好的有机磷农药色谱。

1.2.2酶抑制技术检测方法

酶抑制技术是我国目前农药残留检测中的一种常用的技术，因为有机磷农药以及氨基甲酸酯类的农药抑制了乙酰胆碱酶(AChE)的活性，这样就可以测定吸光度也就是抑制率来确定酶的活性，最终通过观察酶的活性来估算农药的残留量。因此在本次的研究中主要是采用乙酰胆碱脂酶来完成，最终检测中药中的有机氯和有机磷农药的残留量。

1.3统计学方法

在本次的研究过程中，将收集到的数据采用的是统计学软件SPSS17.0统计软件进行分析并确定当统计学差异P<0.05的时候具有统计学的意义。

2结果

通过以上的相关检测之后，我们观察了包括复方丹参片、冠心苏合丸、六神丸、草珊瑚含片、复方甘草片、香砂养胃丸、黄连上清丸、云南白药、六味木香胶囊9种中药的检测回收率，来比较两种检测方法的检测效果，同时好收集到了两种检测方法的有机氯和有机磷农药残留量情况，并且发现两种技术的检测结果存在统计学差异，也就是P<0.05，主要的检测结果如下表1所示。

表1检测结果有机磷农药残留量(μg?ｍＬ-1)有机氯农药残留量(μg?Ｌ-1)

3讨论

农药残留问题已经逐渐成为了影响我国中药发展的重要问题，因此为了让我国的中药以及相应的制剂早日的走上国际化，就必须要采用最先进的检测技术来进行检测评价，从而控制中药中的农药残留，气相色谱检测技术是目前国际上的一种先进检测技术，而在气相色谱检测过程中，前处理与检测仪器都是其中非常重要的环节。通过本次的研究中，我们可以了解到，气相色谱相对于传统的农药残留检测技术拥有更好的效果，并且要想让气相色谱检测的效果达到最佳，需要有针对性的选择前处理与检测仪器，并且通过本次的研究我们可以了解到，气相色谱检测技术能够达到很好的检测效果，对我国的中药农药残留检测有很重要的意义，因此这种技术值得广泛推广。

参考文献

[1]季申.中药材中农药残留检测方法研究的进展与展望[J].中国药学杂志,2010(07).

[2]房克慧,刘训红,李俊松,等.太子参中农药残留量检测[J].现代中药研究与实践,2009(05).