广东新会水务有限公司529100
摘要:自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响,所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。检测自来水中重金属的方法有多种,火焰原子吸收分光光度法操作简便、准确度高、选择性好,因此本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
关键词:火焰原子吸收分光光度法;铜;镉;铅;自来水
铜、镉、铅是自来水中的三种重金属。根据《城市供水水质标准》(CJ/T206-2005)规定,自来水中铜含量不得超过1mg/L,镉含量不得超过0.003mg/L,铅含量不得超过0.01mg/L。镉会引起高血压、心血管疾病、肾功能失调、骨质软化和瘫痪;铅会影响人的脑细胞,造成智力低下,还危害造血系统和肾脏;铜是人体必需的微量元素,但过量也会影响人体健康[1]。所以,加强对自来水中重金属检测具有非常重要的意义,同时也是评价健康风险的重要依据[2]。鉴此,本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
1自来水中铜、镉、铅检测依据与方法选择
1.1自来水中铜、镉、铅的检测依据
根据CJ/T206-2005的规定,自来水中铜、镉、铅属于常规检测项目,出厂水每月至少检测1次;水质检测方法应按GB5750等标准执行。自来水中金属指标的检测依据为《生活饮用水标准检验法金属指标》(GB/T5750.6-2006)。
1.2自来水中铜、镉、铅的检测方法
根据GB/T5750.6-2006,自来水中铜、镉、铅的检测方法包括无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化示波极谱法、原子荧光法。在这些方法中,原子吸收分光光度法(AAS)具有选择性好、准确度高、分析速度快的特点,而在水中重金属检测中获得广泛应用。原子吸收分光光度法又分为火焰原子吸收分光光度法(FAAS)、无火焰原子吸收分光光度法(GFAAS,即石墨炉原子吸收分光光度法)、冷原子吸收分光光度法(CVAAS),三者中前两种更为常用,并成为标准规定的方法[3]。与GFAAS相比,虽然FAAS灵敏度差些,但操作更简单,稳定性好,所以本文采用FAAS检测自来水中的铜、镉、铅。GB/T5750.6-2006介绍了FAAS的几种方法,如直接法、萃取法、共沉淀法、巯基棉富集法,直接法用于水中金属元素含量较高的测定,通常自来水中金属元素含量较低,因而应将被测元素富集后再测定。
2共沉淀法-火焰原子吸收分光光度法检测自来水中铜、镉、铅
2.1仪器与试剂
原子吸收光谱仪;铜、镉、铅空心阴极灯;pH计;25mL容量瓶;250mL量杯。试验中所用玻璃器皿均使用硝酸(1+9)浸泡过夜,再用纯水清洗干净。
铜、镉、铅标准储备液(1mg/mL)。移取一定量铜、镉、铅标准储备液至1000mL容量瓶内,再用稀硝酸(1L纯水加1.5mL优级纯浓硝酸)稀释定容,配制成2μg/mL铜、1μg/mL镉、5μg/mL铅的混合标准溶液。氯化镁(100g/L)。氢氧化钠(200g/L)。优级纯浓硝酸(1.42g/mL),(1+1)硝酸。(1+9)氨水。试验用水为去离子水。
2.2水样处理
取出厂水样1000mL,0.45μm过滤膜过滤,加1.5mL硝酸混匀备用,pH值应小于2。
2.3试验方法
2.3.1仪器工作参数
表1测定铜、镉、铅的仪器工作参数
2.3.2样品处理
量杯量取水样250mL,若是酸化过的水样应先用(1+9)氨水中和至中性(pH计测量中性)。再加入2mL氯化镁(100g/L)溶液,一边搅拌一边滴入2mL氢氧化钠(200g/L)溶液,滴完继续搅拌1min。然后静置2h左右,沉淀下降至25mL以下,采用虹吸法移除上清液,烧杯内余液约20mL左右,加入0.8mL(1+1)硝酸使沉淀溶解,再转入25mL容量瓶内,以纯水定容。
2.3.3标准曲线制备
另取6个250mL量筒,分别吸取混合标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL至6个量筒内,加纯水至250mL刻度,即配制成工作标准试液,以下操作按2.3.2进行。
2.3.4样品测定
取水样试液及工作标准试液在原子吸收光谱仪雾化器中喷雾,分别测定铜、镉、铅的吸光度,以吸光度为横坐标、浓度为纵坐标绘制标准曲线。
2.3.5重金属含量计算
根据吸光度测定值从标准曲线上查出水样试液中铜、镉、铅浓度。
2.4检测结果
取水样平行测定6次,检测水样中铜、镉、铅结果见表2。其中测定铜的平均值为(0.054±0.006)mg/L,相对标准偏差为11.1%;镉、铅未检出。测定铜的回收率为92.8%~105.8%,测定镉的回收率为96.3%~104.1%,测定铅的回收率为94.2%~105.0%。
表2水样中铜、镉、铅检测结果
2.5讨论
GB/T5750.6-2006第4.2.3.5.2条采用1mL硝酸(1+1)溶解沉淀,实际上0.7~1mL硝酸即能完全溶解沉淀,本例选择0.8mL,定容时操作更简便。根据GB/T5750.6-2006第4.2.3.1条,铜、镉、铅的最低检测质量分别为2μg、1μg和5μg,本例中镉、铅含量均低于检出限,所以未能检出。同时根据该条,铜的适宜测定范围为0.008~0.04mg/L,本例铜的含量比推荐范围略高,但相差不大,所以检测结果仍属可靠。
3结语
铜、镉、铅在自来水中含量较低,属于痕量范围,采用无火焰原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法较好,但这些设备相对昂贵,基层单位一般不具备检测条件,而火焰原子吸收光谱仪较为普及,通过本例可知火焰原子吸收分光光度法符合自来水控制标准要求,而且火焰原子吸收分光光度法选择性与重现性好、准确度高、检测速度快,具有很好的应用优势。但在检测工作中,需要选择适当的方法,虽然直接法简单,但达不到水控标准要求,因而需要采用其他方法。
参考文献:
[1]梨春梅.自来水中重金属的检测[J].技术与市场,2015,22(6):63-64.
[2]单江华.伊宁市自来水重金属检测与健康风险评价[J].现代农业科技,2015(22):197-198.
[3]徐黎黎,杨莉霞,董海峰.基于原子吸收光谱的环境重金属离子检测技术进展[J].分析仪器,2018(3):11-20.