解析原子吸收法测定双黄连口服液中的微量元素

解析原子吸收法测定双黄连口服液中的微量元素

高爽

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【摘 要】目的：对双黄连口服液中的微量元素进行合理的测定。方法：准备好口服液，并对其进行湿法消化处理，不同微量元素采取不同的测定方法，其中Pb和Cd采用一种测定方法，具体为石墨炉原子吸收分光光度法，Cu、Mn、Fe、Zn采用一种方法，具体为火焰原子吸收分光光度法，在测定后对数据进行统计记录。结果：经过一系列的测定以后，得到双黄连口服液中微量元素的具体含量，其中Cu为0.4187mg/L、Mn为4.8520mg/L、Fe为3.6873mg/L、Zn为5.3047mg/L、Pb为0.5535mg/L、Cd为0.0221mg/L，表明口服液中的微量元素完全符合国家要求，可以保证服用者的身体健康安全。结论：在测定双黄连口服液中的微量元素时，可以选择原子吸收法，得到的测定结果精确可靠，同样也适用于其他中成药口服液的测定。

【关键词】双黄连口服液；微量元素；测定

人体内含有一定的微量元素，具有非常重要的作用，影响到人们的身体健康，其中最为主要微量元素有Cu、Mn、Fe、Zn，其中Cu具有帮助代谢、增强免疫力的作用，Mn在神经系统方面发挥作用，Fe可以携带血红蛋白氧，Zn具有调节免疫功能、调节酶系统、控制代谢、抗菌、抗病毒等作用。上述都是对人体有益的微量元素，同样存在一些对人体有害的微量元素，其中比较常见的Pb及Cd，如果身体内摄入大量的Pb，就会损害肾脏、神经系统及血系统，Cd主要是对肾脏及肝脏产生危害。双黄连口服液是一种中成药，由大量中药材构成，具有清热解毒的功效，含有一定量的微量元素，本文则采用解吸原子吸收法，对口服液中的微量元素含量进行测定，为口服液今后的利用提供参考。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

仪器：AAnalyst800型原子吸收分光光度计、空心阴极灯、XS205型电子分析天平。

试剂：双黄连口服液、浓硝酸、H2O2、磷酸二氢铵及Cu、Mn、Fe、Zn、Pb、Cd标准液浓度均为1mg/ml。

1.2方法

1.2.1样品消化

使用精密量具量取5.0ml双黄连口服液，将其放入100ml量瓶中，为了让口服液更容易消化，加入适量的玻璃珠，在完成上述操作以后，可以加入消化液，本次选择两种消化液，一种为HNO3，加入量为10ml，另一种为H2O2，加入量为5ml，按照上述流程加入样本及消化液以后，开始对量瓶进行加热蒸发处理，直到体积变成2-3ml之间，再次重复上述操作，主要是为了让样本消化的更为彻底，得到澄清的溶液，在使用超纯水移动溶液，每次使用少量的超纯水，增加移液的次数，将所有溶液都移入量瓶以后，在加入适量的超纯水，起到一个稀释的作用，让溶液总量达到25ml，并将其混合均匀，就得到了最终的样品溶液。

1.2.2标准系列溶液的配制

在对样本进行消化处理后，还需要制备标准系列溶液，在制备Cu、Mn、Fe、Zn四种微量元素时标准系列溶液时，采用硝酸溶液配置溶液，浓度控制在0.2%，在制备Pb和Cd两种溶液时，则要先制备母液，同样选择硝酸溶液配制，浓度控制在0.1%，在采用PSD120稀释。

1.3测定方法

1.3.1火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法在重金属元素的测定与分析中得到了十分广泛的使用，该方法具有费用相对低廉、操作灵敏度等特征。但该方法的使用中也存在着诸多的问题，如在Pb、Cd等常规元素进行测量时基本上都会采用火焰原子吸收光谱法，但对于含量较低的情况时，很难实现直接测量的目的，通常可能会使用溶剂萃取一原子吸收光谱法来代替测量。虽然在测量的过程中缺少定的标准样品，但可以在未来的使用和研究过程当中，对该方法进行提高和改进，使其更趋于成熟，更有利于使用。

1.3.2石墨炉原子吸收光谱法

该方法是将石墨材料等制成杯管等形态的原子化器，再采用电流加热进行原子化从而实现对微量元素含量进行分析的一种方法，该方法在测定痕量金属等元素的功能上相较于其它方法较有优势，并能完成对少量样品的测定及固体样品的测量和分析，且该方法会将测定样品全部原子化，原子尝试在火焰气体中的稀释度很低，相应的测量的准确度及灵敏度很高。基于以上特征，该方法的使用范围十分的广泛。

2结果与分析

2.1线性关系考察

利用AAnalyst800吸收功能（快速序列）对Cu、Mn、Fe、Zn4种元素同时进行火焰法测定，以吸光度（Abs）对浓度（C）进行线性回归；利用AAnalyst800吸收功能原子吸收石墨炉对Pb、Cd2种元素分别进行测定，磷酸二氢铵作为基改剂，以吸光度对浓度进行线性回归，发现线性关系均较好。

2.2样品溶液中微量元素含量

经测定，双黄连口服液中6种微量元素含量见表1。

表1双黄连口服液中6种微量元素的含量

2.3加标回收试验

在双黄连口服液样品溶液中加入一定量的Cu、Mn、Fe、Zn混标溶液，制成Cu、Mn、Fe、Zn的加标溶液，用火焰法进行加标回收试验，另分别加入Pb和Cd的母液，制成Pb和Cd的加标溶液，用石墨炉法进行加标回收试验。结果表明，Cu、Mn、Fe、Zn、Pb、Cd的平均加标回收率分别为105%、98%、96%、103%、105%、108%，回收率均较高。

3讨论

经过一系列的实验测定，得到双黄连口服液中各种微量元素的具体含量，Cu、Mn、Fe、Zn四种元素对人体有益，但是要注意Cu的含量要控制在合理的范围，一旦出现Cu超标的现象，同样会使人体产生损坏，国家药典中对该类型药物重金属含量有着明文规定，其中国家要求Cu元素含量要在20mg/L以内，本次测定的结果为0.4187mg/L，符合国家相关要求，Mn、Fe、Zn三种元素的含量分别为4.8520mg/L、3.6873mg/L、5.3047mg/L，同样符合国家药品的相关规定。如果药品中含有大量的Pb、Cd元素，会对人体产生巨大损害，国家要求Pb含量要在5.0mg/L，Cd含量在0.3mg/L以内，本次测定双黄连口服液中上述两种元素的含量分别为0.5535mg/L、0.0221mg/L，远远低于国家含量要求。药典中同样规定了双黄连口服液的制作原料，分别为375g黄芩、375g金银花及750g连翘，最终可以得到1000ml的成品口服液，本次对成品进行详细测定以后，发现完全符合要求。

在测定的过程中，对于不同的微量元素，采取不同的测量方法，其中Cu、Mn、Fe、Zn四种微量元素，采用火焰法测定，对于Pb、Cd两种元素，则采用石墨炉法测定，经过对结果的分析研究，发现上述测定方法具有效率高、精确、可靠等优势。通过有害元素的合理测定，可以了解到该药品是否符合国家要求，是否存在安全隐患，对药物今后的应用有着较大的帮助，可以起到一个指导用药的作用。原子吸收法不仅适用于双黄连口服液的测定，对于其他中成口服液，同样有着良好的测定效果，可以进行推广应用，提升人们的用药安全。

参考文献

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