金属材料化学定量分析中不确定度评定

金属材料化学定量分析中不确定度评定

徐玮辰

无锡市产品质量监督检验院 214101

摘要：研究以不确定度评定为基础对金属材料进行化学定量分析具有十分重要的意义。有关工作人员应对当前不确定度评定概况有一个全面的了解，掌握金属材料有关的定量分析技术，并通过多种方法进行金属材料碳含量与锰含量的测定，从而实现金属材料的有效分析，控制金属材料质量。

关键词：金属材料；定量分析；不确定度评定

一、当前不确定度评定概况

所谓不确定度，指的是因存有测量误差而不能肯定被测量值的程度，相反，还能够将其可信赖度表现出来，它属于测量结果的一种质量指标。若不确定度的值越小，那么结果就越接近真实的值，使用价值、水平、质量也越高，若不确定度的值越大，那么结果的使用价值、水平、质量便越低。对物理量实际测量结果进行报告时，必须将其不确定度给出，这样能够为使用者对其可靠性的评定提供方便，并增强不同测量结果可比性。

二、以不确定度评定为基础对金属材料进行化学定量分析的策略

（一）定量分析技术

现阶段，飞机公司对于飞机质量的要求日益提高，因此对金属材料的品质有了较高要求，在所有金属材料中，低合金钢是使用较多的飞机制造材料之一，其不同的杂质元素、主要元素成分高低情况是进行低合金钢质量评价的指标，因此需要准确、快速地评价低合金钢内的不同元素成分，然后对飞机质量进行更好地控制。分析低合金钢各种杂质元素与主要元素成分的方式有很多，化学分析方式是对金属材料进行分析的一种经典方法，不但试剂的使用十分简单，而且对于实验环境、测定设备、相关仪器的要求较低，整体实验成本不高，检测结果可靠、准确，因此很多检测中心依然会应用化学分析方式来检测和分析机车的产品。与此同时，现代仪器分析方式有很大的资金需求，需要购置大量设备与仪器，定期保养和维护也是必不可少的，不过该方式分析周期短、灵敏度高、检出限低，伴随自动化应用程度的逐渐提高，更好地满足了平时工作与生产的需求，并变成分析金属材料的有效途径。因此，在进行金属材料的化学定量分析时，需要与实际检测工作情况相结合，摸索重现性好、准确性高、快速简便并适用于金属材料平时检测分析的方法，从而获得更好地社会效益、经济效益。

（二）金属材料锰含量的测定

1工作曲线有很宽的动态线形范围，而且标准曲线能够具有五个到六个数量级的线性范围，能够对微量、痕量、常量的组分进行同时测定。

2等离子光谱法的仪器不会出现电极污染等情况，在工作过程中不会用到易爆、易燃、有害、有毒的气体。

3能够测定的元素多种多样，对大部分元素的检出限较好。

4能够让不同元素测定的同时测定需求得到满足。

5具有较高的分析精密度与准确度，当物浓度超出检出限的五十倍至一百倍时，该方法的谱线强度偏差低于百分之一。

6分析方法的建立十分容易，并且基体效应不高。

对低合金钢进行多元素含量相关测定工作时，主要根据等离子光谱法来进行，分析线是257nm锰，观察的实际高度是15nm。具体实验过程为：先用硝酸和盐酸的混合酸将试样溶解，稀释到特定大小的体积，在等离子光谱的仪器中引入雾化溶液，对257nm这一锰分析线发射出的光强度展开测定，然后按照工作曲线的校准情况，计算发射光的强度比，并获得包含的锰元素含量。在等离子光谱的仪器中，光源是等离子体，包括等离子炬管、高频发生器两个不同的部分。等离子体属于高密度离子化的电子气体，一般是氩气在i c p中产生，借助气态这一形式存在，包含电子、离子、分子等多种粒子的中性集合体。在等离子体中，原子浓度与温度没有均匀分布，中间的原子浓度与温度相对较高，边缘较低。在等离子体中，包含负离子和正离子，因此和磁场之间彼此作用。若伴随时间的改变使磁场出现改变，那么就会和等离子体有感应耦合出现，i c p能够根据这一原理进行高温炬管的设计。因此，等离子光谱法最显著的优点是对不同元素同时测定。

（三）金属材料碳含量的测定

直读光谱的仪器被人们大量应用到快速检测和分析金属材料的工作中，准确、稳定、快速是其主要特点。对低合金钢进行碳元素测定时，主要以常规法的标准来进行，分析线是193nm，内标线是fe218nm。对试样进行两次激发，取结果的平均值，然后直接显示出评定的结果。若两次结果的值比实验室允许的差不符，那么需要重新展开分析。具体实验过程为：工作人员在分光室中操作光源发生器，把样块和电极两者进行激发，使其发光，借助色散元件使光束受到光谱分解，对内标线、分析线的强度进行测量，然后借助标准样品的校准曲线，对样品里包含的待测元素进行分析。具体分析步骤为：

1在开展分析工作以前，对1块样品激发两次至五次，使仪器的稳定性得到保证，让仪器在最佳状态中运行。

2在测定时，还应借助再校准样品来校准仪器，使仪器的稳定性得到再次确认，根据仪器稳定程度决定校准间隔的时间。最后，根据当前选定条件对分析样品与标准样品进行激发，各样品需激发两次以上，对测量的结果取平均值并进行记录。

3进行校准曲线的制作，对一组标准样品进行激发，所有样品都需要激发超过三次，根据标准样品包含的元素浓度与待测元素平均的相对强度值，对校准曲线进行绘制。

在进行不确定度评定时，先将不确定度的分量引入到标准物质定值中。在定值状态下的标准物质具有不确定性，通过正态分布中的因子值，能够对标准样品b类的不确定度进行计算。然后将不不确定度的分量引入到仪器显示值的误差。显示值误差具有不确定性，通过矩形分布中的k值，能够对显示值b类的不确定度进行计算。最后把不确定度的分量引入随机效应中。随机效应有很多不确定度的因素，在计算时可通过标准差样本合并法来进行。先对样本标准差进行合并计算，选择6个经常受到检测的相同种类被测样品，相同条件下展开常规的规范性测量，各组的测量列需根据贝塞尔公式对试验单次测量的标准差进行计算，针对碳硫含量不同的金属材料，都需要重复、平行测定十次。在具体测量中，工作人员在相同条件下连续测量相同样品三次，并将其算术平均值当成测量的结果，因此根据不重复测量下的不确定度分量，能够对合成样品的不确定度评定进行计算。

在进行不确定度评定时，先将不确定度的分量引入到天平称量中。在称量时，主要使用电光分析天平。然后将不确定度的分量引入到工作曲线标准样品中。通过标准的储备液溶液进行工作曲线的绘制，不确定度评定会受到容量瓶定值、移液管、储备液定值等因素的影响。最后将不确定度的分量引入到随机效应中。随机效应中包含多种不确定度的因素，在计算时应采用标准差样本合并法。在各次平行测定中，从样品的处理步骤起都是同步开展，可通过其差值来统计，并且系统效应各种影响能够彼此抵消，使得不同差值差异性可以将随机效应不确定度充分反映出来。

结束语

综上述，在对金属材料进行化学定量分析以后，展开实验结果的不确定度评估，并明确对不确定度产生影响的不同分量大小情况，能够发现影响检测结果较大的一些因素，经过对因素的形成原因进行分析，优化实验过程，能够让实验结果准确性大大提升。因此，研究以不确定度评定为基础对金属材料进行化学定量分析意义重大。

参考文献

[1]关于不确定度评定的金属材料化学定量分析研究[J].王小宁.  冶金管理. 2020(03)

[2]分析金属材料化学定量分析中不确定度评定研究[J].谭丽君.  化工时刊. 2020(09)