金刚石表面真空镀镍的工艺分析

金刚石表面真空镀镍的工艺分析

曹河周 汪曙光 钟顺伟

河南黄河旋风股份有限公司 河南 长葛 461500；

摘要：为对金刚石表面真空镀镍影响因素探索，本文采用多种工艺对金刚石进行表面真空镀镍。实验数据表示，使用真空镀镍方法，金刚石强度没有受到影响，而且镀层与金刚石紧密结合，具有较强耐酸腐蚀性，金刚石表面构成耐腐蚀性较强的形成镍层，可以作为电镀金刚石线原材料使用。旨在拓宽未来金刚石应用范围，为我国经济发展提供工业基础。

关键词：金刚石；真空镀镍；工艺

前言：目前电镀金刚石普遍使用化学镀镍磷合金,但是化学镀会受到自身复杂步骤影响，难以有效控制金刚石镀镍效果。而且在化学镀中还使用对环境造成严重污染的重金属辅助作业，无法实现金刚石镀镍长远发展。而金刚石真空镀镍在真空环境下，借助活性剂，将金属粉末附着在金刚石表面，从而形成金属层。因为操作方法简单，生产过程大大降低环境污染，成本较低，目前正在成为金刚石表面镀镍的重要研究对象。

1 实验材料

本文采用市面常见单晶3型料金刚石微粉作为试验材料，中心粒径与峰宽分别为7.513微米、3.228微米，并使用纯度99.5%的200目雾化镍粉作为真空镀镍材料。将乙酸镍、乳酸等分析纯试剂混合后充分研磨，最后加入金刚石微粉混合。其中，镍粉、乙酸镍等作为金刚石表面真空镀镍的镍源供给，而作为络合剂的乳酸则负责缩短镍元素在金刚石覆镀效果，加入氧化铝则是避免金刚石在镀镍过程中，出现板结现象，影响镀镍效果^[1]。

2 金刚石表面真空镀镍的工艺分析

2.1 粒度与镀覆粘连检测

化学与真空镀覆都会出现连晶现象，但是连晶会影响电镀金刚石线使用质量，所以要对金刚石表面镀覆厚度进行检验，确保薄厚均匀，连晶情况少。本文使用电阻测试法，借助位度分析仪完成粒度分析，对比金刚石镀覆前后峰型、峰宽，判断在镀覆作业后存在多少连晶金刚石^[2]。经过实验后，可以发现在镍源含量增加，在进行镍元素镀覆后，金刚石粒度明显增加，出现明显粘连情况。而在镍源含量固定的情况下，络合剂含量增加，镀覆后的金刚石粒度有效降低。可以认为在镀覆过程中，如果当络合剂浓度超过一定比例后，会对镀镍作业中镍原子进行有效稀释，降低连晶现象，提高金刚石表面真空镀镍质量。而不同络合剂对于镍原子在金刚石表面沉积速度不一致，其中，有机酸的柠檬酸对于镍原子在金刚石表面沉积效果最为明显。

2.2 镀层形貌与结构分析

在矫顽力与饱和磁化强度影响下，金刚石表面镍元素会出现含量不一致问题，而且前两者与后者存在正比关系。金刚石镀覆效果越高，在3D显微图片观察下颜色越深。而且，金属镍镀覆层也有一定程度铁磁性。在表面真空镀镍工艺中，作业高温条件下，金刚石表面金属原子沉积会受到金属原子浓度、温度等因素共同影响。而金属镍沸点超过2700摄氏度，周边环境镍蒸汽浓度会处于一个非常低的状态，金刚石表面沉积镍金属原子数量多少，将会抑制镍元素扩散能力^[3]。乙酸镍具有分解容易特性，所以在镀镍工艺中分解产生游离镍原子会在金刚石表面进行吸附，并在乳酸等络合剂影响条件下，镍原子沉积在金刚石表面。但是镍原子具有直径大特点,并不能与金刚石直接结合，镍原于扩散能力受到限制，这些因素都会影响金刚石表面镍元素含量无法大幅度增加。

2.3 镀层力学性能及耐酸腐蚀性能分析

而含有镍元素金刚石镀层受到高温加热后，金刚石表面会高温影响，产生无定型碳，进而引起金刚石出现腐蚀现象，让金刚石整体强度有明显下降。利用微粉快速振动球磨机，破碎金刚石微粉，对比破碎前后粒径情况，检测金刚石强度。强度越大，金刚石对于外力越具有抗性。而在实验中，镀覆后金刚石微粉强度并没有与镀覆前有太多差异，即金刚石并未在镀覆影响下，出现镍元素石墨化现象。而且，利用镍粉作为镍元素主要提供来源，进行镀覆的金刚石表面光滑，并没有出现因内部腐蚀带来麻坑。而在真空镀覆作业中，镍元素只与金刚石进行机械包裹，结合力相较于钛元素与金刚石构成化学键弱，在球磨破碎时，金刚石外镀层会受到冲击,如果金属元素与金刚石结合效果较差，镀层容易发生脱落现象。通常情况下，可以从球磨机破碎前后，金刚石表面颜色变化对镀层与金刚石结合效果进行分析。一般镍镀层附着在金刚石表面时，金刚石外表会呈现偏黑色，裸金刚石微粉则为透明。将带有镀层金刚石浸泡在22.7%浓度硝酸中，通过观察金刚石情况，判断镀层耐酸腐蚀性能。将化学镀镍的金刚石浸泡在硝酸溶液中，镀层在5分钟内完全溶解。而将真空镀镍金刚石在同浓度硝酸浸泡72小时,金刚石镀层没有出现任何镀层溶解。因为在高温作用下，金属镍会在微蒸发情况下，金刚石表面会附着镍金属蒸汽沉积，进而形成牢固、紧密晶体结构,加强金刚石表面整栋镍镀层抗腐蚀能力。

2.4 上砂测试

电镀线设备使用埋砂法，可以有效测试金刚石上砂能力。在每分钟十米固定走线速度下, 0.4毫米长度钢线条件下，可以上砂60颗金刚石，但是与化学镀镍相差70%。所以，为增加镀覆工艺质量，增强金刚石上砂活性，可以增加上线数量。将金刚石浸泡在镀液七十二小时，取出后观察建金刚石表面，无论是外表的颜色，还是金刚石表面镀层没有太过明显变化，即采用金刚石表面真空镀镍的方式，对于耐腐蚀性具有较强性能，对于阳极化效应具有较强抗性。经过以上测试后，金刚石表面真空镀镍可以作为电镀金刚石线生产材料使用。

结论：金刚石表面真空镀镍具有生产稳定，成本低廉等多种优势，已经逐渐成为行业发展主要研究对象。但是，相关从业人员也需要在金刚石镀镍方面加强工艺研究，采用适合方式进一步提高镀镍质量，力求达到技术国产化，为我国工业发展提供稳定产品，从而在保障行业稳定发展的情况下，加快我国经济发展，为实现我国工业化转型提供基础支撑。

参考文献

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[2]谢乾, 葛培琪, 孟剑峰,等. 电镀金刚石线锯镀镍层力学性能及磨粒把持力研究[J]. 金刚石与磨料磨具工程, 2020, 040(001):50-55.

[3]魏洪涛, 吴益雄, 陈家泓,等. 真空蒸发镀钨金刚石制备工艺及其抗氧化性能研究[J]. 超硬材料工程, 2018, 30(02):5-9.

姓名：曹河周（1971.08.27）；性别：男，民族：汉，籍贯：河南省长葛市，学历：大专，毕业于河南财经学院；现有职称：高级工程师；研究方向：金刚石及其工具制造