重复使用对纤维增强SiO2气凝胶材料隔热性能的分析研究

重复使用对纤维增强 SiO2气凝胶材料隔热性能的分析研究

吴朝艳 邓林 田冠宇 田星星

贵州航天乌江机电设备有限责任公司 563000

【摘要】本研究主要是针对纤维增强SiO2气凝胶进行研究，使用石英灯红外进行辐射加热，之后把样品热面放到650℃环境中进行4h的保温，并分析了重复使用之后对材料性能的影响。试验表明，不断增加重复使用的次数，会使得纤维增强SiO2气凝胶的隔热效果大大降低。在观察样品组成、显微结构和孔结构并对比后发现，在不断冷热重复应用中，SiO2气凝胶纳米颗粒随着烧结增大，同时总体积和表面积下降，这也是影响其隔热性能的原因。

【关键词】重复使用；纤维增强；SiO2气凝胶材料；隔热性能

在本研究中，选择了纤维增强SiO2气凝胶隔热材料，之后使用石英灯红外辐射，单面加热材料从而对材料使用环境进行模拟，分析重复使用给材料性能造成的影响，从而给新型航空航天飞行器使用带来参考。

一、试验

（一）样品选取

本工作选用的两种纤维增强SiO2气凝胶隔热材料的基本物理性能见表1。

表1纤维增强SiO2气凝胶隔热材料基本物理性能

将M和X两种纤维增强SiO2气凝胶隔热材料分别裁切为300mm×300mm×12mm和300mm×300mm×20mm平板状试样，通过石英纤维线将两种材料紧密缝合，制备成待测样品。图1为待测样品实物照片。

（二）试验过程

通过石英灯红外辐射对待测样品进行单面加热，模拟材料服役热环境，同时记录样品冷面温度，表征样品隔热性能。加热时M侧为受热面，热面在10s内由室温升至650℃保温4h。

本次试验中，以650℃保温4h为1次，重复使用0、10、20、30次后试验样品分别标记为T0、T10、T20、T30，通过对比重复使用不同次数(0、10、20、30次)后样品冷面温度，表征重复使用对纤维增强SiO2气凝胶材料隔热性能的影响。

采用场发射扫描电镜对样品T0、T10、T20、T30微观结构进行表征，并采用氮气吸附法对不同样品比表面积及孔结构进行测量;采用傅里叶红外光谱仪对试验样品组成进行表征。

二、结果与讨论

（一）隔热性能

图2示出了不同样品在热面650℃条件下冷面温度随时间的变化曲线。

图3重复使用后冷面温度随时间的变化曲线

由图2可以看出:不同重复使用次数的样品冷面温度均随时间延长而升高，其中在0～100min时增加较快，且3组样品在0～50min时升温速率保持一致;50～100min时，升温速率T30>T20>T10;160min后冷面温度逐渐稳定，传热过程达到稳态，其中，重复使用10次(T10)后的冷面温度为106℃，20次重复使用(T20)冷面温度升至113℃，30次重复使用(T30)后已经达到124℃。因此，样品的隔热性能随重复使用次数的增加明显下降。

（二）机制分析

1.红外光谱

图3示出了重复使用不同次数后M层和X层材料的FI-IR曲线。由图3可以看出:两种材料主吸收峰均出现在1085、800和465cm-1附近，分别对应Si—O—Si的不对称收缩振动、对称收缩振动、弯曲振动，符合典型的SiO2气凝胶结构。随着重复使用次数的增加，两种材料主吸收峰的峰位置没有发生变化，说明Si—O—Si未发生明显破坏，重复使用并未改变材料组成。

图4重复使用不同次数后样品的FI-IR曲线

图3重复使用不同次数后样品的FI-IR曲线

2.显微结构

图4为重复使用不同次数后样品的SEM图片，M层取样位置为距热面约2mm处，X层取样位置为距M、X两层界面约2mm处。

图4重复使用不同次数后样品的SEM图片

由图4可以看出:未使用过的原始样品的SiO2气凝胶纳米骨架清晰可见，由纳米级的骨架结构组成了大量的纳米孔结构。随着重复使用次数的增加，M层材料纳米颗粒之间发生烧结长大，形成了大量的团簇结构，部分孔结构坍塌，纳米孔逐渐减少。当重复使用次数达到30次时，材料已经出现明显的烧结现象，纳米孔结构减少十分明显。X层材料随使用次数的增加微观结构变化趋势与M层的相同。但由于X层材料本身所处的温度较低，烧结程度没有M层的严重。

3.比表面积与孔径

对比不同样品的等温吸附-脱附曲线对比。分析得出，随重复使用次数的增加，M层和X层氮吸附量明显下降。

根据BET原理计算出样品的比表面积和总孔体积见表2。由表2可知:随重复使用次数的增加，样品比表面积和总孔体积明显下降。重复使用30次后，M层比表面积由184.02m2·g-1降至71.85m2·g-1，总孔体积也由1.79mL·g-1降低至0.52mL·g-1。X层的变化趋势与M层的一致，比表面积由152m2·g-1下降到109.44m2·g-1，总孔体积由1.58mL·g-1下降至0.98mL·g-1。说明重复使用会导致气凝胶隔热材料孔结构减少，这与SEM结果一致。

表2样品的比表面积与总孔体积

三、结论

本研究表明，在纤维增强SiO2气凝胶材料多次重复使用之后，其隔热性能大大降低，在重复应用10次后，其冷面温度只有106℃，在重复使用30次之后，其冷面温度达到124℃；纤维增强SiO2气凝胶材料主要的主要成分是Si—O—Si，在重复使用环境下，不会对其组成产生影响。在重复使用次数增多时，材料内的纳米气凝胶颗粒逐渐烧结，并长大，同时总孔体积减少，这也是造成其隔热性能降低的重要因素。

【参考文献】

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[3]结构强健的Al2O3-SiO2气凝胶的制备及可重复使用性能[J].张恩爽,黄红岩,刘韬,贺丽娟,郭慧,李文静,张凡,杨洁颖,张昊,赵英民.高等学校化学学报.2019(12).