气相色谱分析中减少误差的方法探析

气相色谱分析中减少误差的方法探析

马然 1 张天 2 马虹 3 刘斌 4 苗松 5

北京航天试验技术研究所 北京 100074

摘要：气相色谱分析是一种快速准确的定量分析方法，色谱法具有分离效率高、检测灵敏度高、样品用量少、选择性强、可多组分同时分析及快速实现分析自动化的优势。它不仅克服了常规化学分析方法的一些干扰因素，加快了分析检测的速率，也为定性、定量问题开辟了广阔的前景。但是，要取得准确的定量结果，还必须研究影响准确度的各种因素。只要涉及仪器分析就存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差,因此本文对气相色谱分析中减少误差的方法做了重点研究。

关键词：气相色谱;误差;方法

引言

气相色谱技术是一种分离、分析技术，其在各个行业领域的分析工作中都得到了广泛应用，对于分析气体、液体等物质成分发挥着十分关键的作用。

1分析气相色谱技术相关的内容

1.1气相色谱法

气象色谱法本身是一个流动相，支持色层分离，可将试样代入色谱柱中，较比传统的分析技术更加科学可行，并在相关记录系统支持下，绘制出相关的色谱图，此种技术方法效能高、灵敏度高、速度快，在实际操作中较为便捷，提供了可靠的技术支撑。气相色谱技术较比传统分析方法，缩短了分析鉴别时间，提高了分析效率，突破传统分析技术局限，分析流程简单，操作方便，广受相关企业青睐，提供了技术支撑。将色谱技术应用到分析中，相关实验人员会将样品灌注到色谱柱中，促使固定相与流动相互吸附和溶解，可根据色谱柱运动速度等，形成色谱柱。

1.2气相色谱技术类型

1.2.1全二维气相色谱技术

全二维气相色谱技术实际应用优势显著，采用的是两个色谱柱方式，并在两个色谱柱之间安装一个调制器，旨在实时采集样品信息，并分析和处理相关的信息，根据两个色谱柱滞留时间，构建三维色谱图，最终可完成分析，此种技术方法灵敏度高、分辨率，油品分析时间较短，在实际进行分析过程中，展现了良好的技术优势。

1.2.2气相色谱-质谱联用技术

在分析工作进展过程中，应用气相色谱-质谱联用技术，对复杂成分进行分析，实现杂质分离，整个分析过程中，精确度高，并在合并联用其他技术情况下，进一步提高分析效率，可检测出相关组分，便于掌握组分信息，为后续提供参考和借鉴。实际进行分析过程中，联合应用了EI离子源四极杆质谱法，更好监测了试验中的组分性质，测试精确度高。有相关研究人员，进行实验检验，将气相色谱-质谱联合应用了GC-MS数据与其他成分信息对比分析，最终得出了烃类单体相关的化学分子式，更好反应了烃类物质的相关成果。根据相关的分析标准展开分析，进一步实现对烯烃单体化合物结构组成的认识。气象色谱技术在试验分析中的应用，可解决单一化分析方法的缺陷，实现精准分离目标，支持定量分析，较比其他分析技术，检出率高，能够保证检出质量。

2气相色谱分析中减少误差的方法探析

2.1载气

载气是气相色谱仪分析的第一步,气体的纯度会影响气相色谱仪的灵敏度。因此,在气相色谱仪的分析中,必须首先确保气体的纯度,并且必须对气体进行严格的纯化处理,并且将载气的纯度规定为99.999%以上。载气中的残留物会引起基线噪声和重影峰;载气中的颗粒残留物会导致自动空气供应控制系统出现故障,从而导致分析结果的差异。

2.2进样口

进样口的功能是将测试样品准确地可重现地引导到色谱仪系统中。气化的测试样品应为真实的液体测试样品。如果没有特殊要求,则在整个气化过程中被测样品的成分都不会发生化学反应。因此,所有可能影响样品气化和可靠性的组分都应考虑每种组分的最佳特性。该位置的关键是隔垫,密封垫和衬管。

2.2.1隔垫

隔垫的功能是确保样品流路与外界隔离,保持系统的气压,避免泄漏,并防止外部空气渗入系统造成污染。通常是由耐热且密封良好的硅树脂制成。不同类型的隔垫的质量差异很大,主要在于重影峰的数量和抗穿刺性。为了防止出现问题,必须将气化室的温度控制在最大温度范围内。为了更好地避免蒸汽泄漏,溶解,损坏测试样品,减少总色谱柱流量或总分离流量。鬼峰,降低的柱效等都需要及时更换。如果有效,使用隔垫吹扫,自动进样器,并使用锋利的注射器。

2.2.2密封垫

垫圈用于将紧密密封的离子交换柱或衬管连接到色谱系统,应提供无泄漏密封的实际效果,合适的内径以及耐热性的转变。如果组件操作不当或使用旧的密封垫,色谱峰将不一致,对结果造成影响。使用不合适的密封垫圈会导致气体和其他空气污染物渗透到色谱仪系统中，对色谱柱效率和检测器特性的影响更为严重。为了保持仪器设备的最佳性能，每次拆卸或更换离子交换柱或解决离子交换柱维护问题时，都需要拆卸和更换密封垫。另外,密封垫圈在使用前应风干以保持清洁,以防此手和油等各种环境污染;再次使用密封垫圈时,请注意密封垫圈是否损坏，仍然无须更换密封垫圈可能会出现一些问题。通常将垫圈的施加频率与气相的频率进行比较。当垫圈使用15至20次或以上时,应立即更换。如果使用国产配套设施中的填充柱,则应单独清洗衬管,否则容易造成载气泄漏,从而导致基线出现台阶,峰形,异常等现象,影响分析结果的稳定性。

2.2.3衬管

衬管是气相管理系统的中心组件,测试样品在其中蒸发成蒸气。为不同的应用选择合适的衬管是-项艰巨而繁琐的任务,也是一个非常重要的过程。如果选择不当,则可能会出现以下情况:影响峰形,物质浓度不同,分析重现性差,样品溶解和重影峰。

2.3取样

采样必须具有符号性,以便分析结果是有代表性的。因此,不能在特定位置直接用专用工具将样品取出,而要在不同水平和位置将其与样品混合,必须确保混合均匀。如今,由于大多数样品物化特性的影响，许多少量成分会散布在不同的水平或界面上。因此,从取样到分析的整个过程都应考虑处理后的样品,如果不注意取样的方式方法,将会给定量工作造成误差。

2.4进样

第一，清洁进样针。如果进样针尖存有残留物,气象过程中沉淀在内壁上的物质会在高温气化环境中实现瞬间迁移,对分析结果造成-定程度上的影响。因此,在气相中,首先要确保清洁进样针,将进样针渗入有机溶剂中进行清洁,或者按时清洁进样针。第二，合适的进样量。当样品量太大时,在整个气化过程中,样品会导致蒸气量超过蒸发室的容量,蒸气会到达蒸发室的顶部,并且在低温下会发生冷态。隔垫,蒸气将流回载体。在载气路径和冷表面层中,使冷表面引起样品流出,然后在气相中出现重影峰,样品分析结果的准确性小。因此,在气相之前,必须根据衬管的特性大小选择合适量的测试产物,并且还必须选择合适的气化温度。

结束语

由于不同的物质在沸点、极性以及吸附性等方面存在差异，因此，通常可以利用气相色谱仪对具有良好热稳定性和易挥发性的物质进行分离，从而完成定性、定量的分析。在未来的发展中，气相色谱技术应不断自我完善，趋向于仪器设备小型化、硬件配置专用化、软件分析智能化和实验操作简单化。

参考文献

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