Na2EDTA滴定法测定铜冶炼分银渣中铅含量

Na2EDTA滴定法测定铜冶炼分银渣中铅含量

梁霞凤

身份证号码： 450721198904055347****

摘要：在本篇文章中，主要采取了试样溶解方法全面实施了有关于锑、铋、锡等各项干扰元素对测定结果产生的一系列影响实验操作，明确采取用盐酸、硝酸、氟化铵溶解铜冶炼分银渣，结合实际情况添加相应比例的氯离子，将其与铅离子络合以后再次加人硫酸沉淀钡离子,采取硫酸沉淀铅与其他干扰元素有效分离，沉淀溶解在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，将二甲酚橙当成一项指示剂,应用N_a2EDTA标准滴定溶液对试液中铅含量进行滴定,使用火焰原子吸收光谱法进一步检测滤液中铅含量，相对偏差大约在0.25%~0.79%之间,回收率也是非常高的，经过相关探究表明,该方式产生的优势极高，可以很好的满足铜冶炼分银渣中铅含量的测定需要。

关键词：Na₂EDTA滴定法；测定铜冶炼分银渣中铅含量

所谓铜阳极泥分银渣，一般是指依照基本的标准要求展开规范性处理的相关产品。其中处理环节包含了硫酸化焙烧、分铜浸出、氯化分金等多方面，从现阶段来看，我国是生产铜非常大的一项国家。在社会经济水平不断发展的背景下，精炼铜产量随之提升和拓展，占据比例非常大，而且从每年中我国将会形成诸多吨的阳极泥分银渣。在社会经济水平提升的背景下，我国对于铜的需求量提出了极为严格的要求，处于该项阶段内，各种各样的阳极泥分银渣出现。对于阳极泥分银渣来讲，内部有着较多的重金属铅，一旦没有加强处理力度的话，除了会从一定程度上加剧资源浪费和消耗之外，同时还会导致自然环境受到破坏，直接威胁到了人们正常生活，与此同时，分银渣还包含了有关的锡、锑、铋等多项金属。因为铜含量处于极高的状态，因此可以对其再次应用。面对于矿产资源的大范围减少，对于相关产业来讲，可以引进铜阳极泥分银渣，将该项物质作为二次资源再次合理应用，引进环境友好且新型的技术，借助技术的优势有效提取金属。在提升资源利用率的基础上实现生产有价金属材料的目标，此种现象是目前相关领域内探究的主要问题。在本篇文章中，主要以Na₂EDTA滴定法为主,采取该项方式实施了铜冶炼分银渣中铅含量测定工作，通过实验的方式获取结果。

1. 试验部分

在实验过程中需要选取性能良好的实验材料，其中实验材料包含了盐酸和硝酸以及氟化铵溶解液，使用氢溴酸将锡和锑去除，采取硫酸铅沉淀以及其他类型的干扰元素有效分离，将其溶解到乙酸钠缓冲溶液内。沉淀溶解于乙酸~乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙做指示剂，Na2EDTA滴定溶液中铅量。回收的滤液采用火焰原子吸收光谱法测定其中铅量。

1.1试样
试样是铜冶炼分银渣,其主要元素及含量有很多种，样品粒度不应超出96μm,试样应需要处于100~105℃下烘2h后放到干燥器中,冷却到室温备用。

1.2主要试剂

其一，Na₂EDTA标准溶液，从中取出18.6g乙二胺四乙酸二钠，添加水进行微热溶解处理，放到5L试剂瓶内，使用水逐渐稀释到5L，保持均匀，放置3d以后标定处理。
其二，5mg/mL铅标准溶液，需要称取0.5000g金属铅，将其放置于200ml的烧杯中,添加40mL的硝酸,盖上表面皿,处于低温状态下完全溶解以后添加到100mL的容量瓶中,使用水稀释至刻度,混合均匀搅拌，该项溶液中铅含量是5mg/mL。

其三，标定Na₂EDTA标准溶液。取出10.00mL铅标准溶液放在250mL的烧杯内，添加30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，采取合理的实验方式加以操作。平行标定四份，极差值不可以超出0.01mg/mL，取出平均值，不然的话重新进行标定，和标准展开空白实验。

1.3采取的仪器

①灵敏度:在和测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铅的特征浓度不能超出0.5μg/mL。②精密度:使用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,严格控制标准偏差，不应当超过平均吸光度的1.0%左右。最低浓度的标准溶液测量10次吸光度,标准偏差也不应当超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。③工作曲线线性。结合实际情况对工作曲线按浓度进行合理划分，将其分成五段，对于最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比来讲，不应当低于0.7。

1.4确定基本的沉淀条件

当前阶段，要想保持硫酸铅钾一直处于良好的性能，确保沉淀现象，就需要合理控制硫酸的实际使用数量和比例，在相关条件尚未形成改变的现状下，采取合理的实验操作方式。硫酸用量本身对铅产生的影响较小，对此，可以从实验期间选择7mL左右的硫酸。

2、制定流程
首先，在300mL的烧杯中放上试料,添加相应比例的水分，这样做的目的是为了使样本处于良好的湿润性状态，增加盐酸以及氟化铵饱和溶液，盖住表面皿，放到电热板中，大约加热5分钟左右即可，等到起冷却以后，再次添加5mL的硫酸，其次，将硫酸添加到低温溶解盐中，保持良好的均匀性以后再次添加5mL左右的硫酸，使其处于一定的溶解状态，保持冷却性，再次放到电热板上。稍微加热10分钟左右即可。流水冷却到室温，放置1h以上.采取慢速滤纸进行过滤处理,引进倾泻法将沉淀全部转移到滤纸中,用250mL烧杯承接滤液，将250mL烧杯中的滤液防在200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,均匀搅拌，在原子吸收光谱仪波长283.3mm处使用空气乙炔火焰,以水调零,重点检验试液的吸光度,将同试料的空白溶液的吸光度减去，从而得出相应的铅的质量浓度。精准的取出0,1.00,2.00,3.00,5.00,10.00和15.00mL的铅标准溶液，然后分别置在100mL容量瓶中,添加10mL的硝酸,用水稀释至刻度,混匀。在和测量试液处于相同的条件下,测量系列铅标准溶液吸光度,减去标准溶液中零浓度溶液的吸光度，铅质量浓度当成横坐标,而吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。需要明确认识到的一方面是，实验操作期间经常受到锡元素的干扰，高含量的锡在溶解样品期间经常出现水解现象，不利于测定标准铅量，对此，可以取出10.00mL的铅标准溶液放在烧杯内，添加不同数量的锡，遵循标准要求加以检测，当称取试样内的锡量超出20mg的情况下，将干扰到铅测定的精准性，所以，可以增加5mL左右的氢溴酸。

2. 讨论

结合Na2EDTA滴定法操作规程来看，对操作阶段实施优化实验，能够获取精准的数据分析结果，借助仪器工作逐一检验铅和铜等标准溶液，因为铅分银渣基体成分变化幅度较小，不容易配置，因此操作起来比较的繁琐且复杂化，这就需要将样品溶液稀释50倍以后再加以检测，从而获取准确结果。

3、结语：

以上所述，从目前现状看出，我国尚未结合实际情况探索出相对成熟的铅含量分析检测方法，目前采取的分析检测方法主要借鉴铜阳极泥化学分析方法以及铅量的测Na₂EDTA滴定法、铅阳极泥化学分析方式等多方面，铜冶炼分银渣组分极为复杂，各元素含量和种类与铜铅阳极泥相比较来看差别非常大，难以确保检测数据的准确程度。所以，就需要进一步探究和创新铜分银渣铅含量化学分析方法，这是极为关键且重要的。
参考文献：

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