河南中孚实业股份有限公司,河南巩义,451200
摘要:在制备铝合金低倍检验试样时,要预先对试样进行碱蚀。碱蚀过程中,碱蚀槽中的碱蚀液与铝合金试样反应产生白色铝盐沉淀。这些沉淀经过静置沉淀后,形成密实、坚硬的块状结垢,紧附于碱蚀槽壁、槽底,给碱蚀槽清理维护带来很大困难。而在碱蚀过程中按比例加入酒石酸盐后,可以改变结垢的性状,方便对碱蚀槽进行清理维护。
关键词:铝合金低倍检验试样制备;碱蚀;结垢;抑制
在铝合金低倍组织检验过程中,首先要对试样进行碱腐蚀处理,消除试样的杂物,使试样能清晰地显示组织状况。在生产性化验室中,低倍分析试样多,且试样状况复杂,碱腐蚀工作繁重。随着工作时间和工作量的增加,在碱蚀槽内的碱蚀液与试样反应,产生相应的碱蚀产物,紧附于容器内壁,形成结构密室实、质地坚硬的整块白色结垢。在清理碱蚀容器时,只能用锤子、凿子一点点凿下来,劳动强度很大。且现在生产化验室用的碱蚀容器多为PVC材质的方形槽,冬天气温低的时候,槽子焊缝脆性大,在清理碱蚀槽时如果动作过大,容易造成槽子开裂、损坏。因此,能如何抑制碱蚀产物结垢就成了保护碱蚀槽,减轻劳动强度,提高检验数量的关键问题。
1、实验背景
铝合金低倍试样碱蚀液的成分为浓度80—120g/L的NaOH溶液。NaOH溶液中的NaOH具有强腐蚀性,与铝合金试样及表面的其它杂质反应,从而达到清除试样检验面杂质,清晰显现试样组织的目的。在这个过程中,碱溶液中的NaOH与铝等金属反应,生成铝盐等白色小颗粒沉淀。该沉淀经长时间静置、下沉、脱水,形成结构密实,质地坚硬的高强度块状结垢,紧紧附着在碱蚀槽的壁上和底部。在碱蚀液中加入酒石酸钾钠,可以抑制高强度碱蚀结垢的形成,而形成一种结垢松散的白色乳状沉淀,并下沉在碱蚀槽的底部,与NaOH溶液分为两层,并不影响NaOH溶液的使用。
2、实验步骤
2.1在NaOH溶液里加入酒石酸钾钠防止沉淀结垢的可行性
在5个1000mL烧杯内分别加入配制好的15%NaOH溶液500mL,依次在每个烧杯中加入酒石酸钾钠9g、11g、13g、15g、17g,然后分别在每个额烧杯中加入等重量、同形状的铝合金试样(20mm*20mm*20mm)4块。在室温20℃条件下反应。在反应约20小时后,1号烧杯出现白色胶状沉淀,沉在杯底上,上层为透明的NaOH溶液。2、3、4、5号烧杯中全部呈现白色胶状沉淀,无NaOH溶液,已无法再和铝合金试样反应。
经过该试验,我们得出两个结论:1、15%的NaOH溶液加入酒石酸钾钠,再放入铝合金试样,的确可以生成白色胶状沉淀,铝合金试样也按预期目标被充分碱蚀,达到检验要求。2、当加入的酒石酸钾钠的用量不同时,生成的白色胶状沉淀量也不同。过多加入酒石酸钾钠,会造成生成过多白色胶状沉淀,使NaOH溶液无法再次使用。
2.2确定合适的酒石酸钾钠加入量
分别在6个1000mL烧杯内分别加入配制好的15%NaOH溶液500mL,然后依次在每个烧杯中加入酒石酸钾钠0g、1g、3g、5g、7g、9g,分别在每个烧杯中加入等量的铝合金试样(20mm*20mm*20mm)4块,在室温20℃条件下反应,试验时间、现象如下表:
时间 现象 编号 | 1#(0g) | 2#(1g) | 3#(3g) | 4#(5g) | 5#(7g) | 6#(9g) |
15小时 | 出现白色颗粒状沉淀,上层为NaOH溶液 | 出现白色颗粒状沉淀,上层为NaOH溶液 | 全部呈现糊状沉淀,并出现沸腾现象,有糊状物溅出 | 出现白色颗粒状沉淀,上层为NaOH溶液 | 出现白色颗粒状沉淀,上层为NaOH溶液 | 出现白色颗粒状沉淀,上层为NaOH溶液 |
30小时 | 出现白色颗粒状沉淀,上层为NaOH溶液 | 出现白色颗粒状沉淀,上层为NaOH溶液 | 无法使用 | 出现白色颗粒状沉淀,上层为NaOH溶液 | 出现白色颗粒状沉淀,上层为NaOH溶液 | 全部呈现胶状沉淀,无法使用 |
45小时 | 沉淀部分呈现片状,上层为NaOH溶液 | 沉淀仍为颗粒状,上层为NaOH溶液 | 无法使用 | 沉淀仍为颗粒状,上层为NaOH溶液 | 沉淀仍为颗粒状,上层为NaOH溶液 | 无法使用 |
60小时 | 沉淀部分呈现片状,但数量明显较45h后多 | 沉淀部分呈现片状 | 无法使用 | 沉淀呈现乳状 | 沉淀呈现乳状 | 无法使用 |
150小时 | 沉淀大部分呈现块状 | 沉淀部分呈现块状 | 无法使用 | 沉淀呈现乳状 | 沉淀呈现乳状 | 无法使用 |
由实验可以得出结论:在15%的NaOH溶液中,按照5—7g/500mL溶液加入酒石酸钾钠,生成白色乳状沉淀,不结块,有很好的流动性,并与NaOH溶液分层,既能达到NaOH溶液再利用的目的,又可以很轻松的清理沉淀,给清理工作带来很大的方便。
2.3加入酒石酸钾钠是否影响碱蚀效果
为验证加入的酒石酸钾钠是否对铝合金碱蚀产生影响,进行加入和不加入的对比试验。分别在1#、2#两个1000mL烧杯中加入配制好的15%的NaOH溶液500mL,在2#烧杯中加入酒石酸钾钠5g,分别在两个烧杯中放入铝合金试样(20mm*20mm*20mm)进行碱蚀,0.5小时后取出,进行比对,试样处理效果一致,完全达到试验要求。
2.4生产条件下的使用酒石酸钾钠的效果
在碱蚀槽(480mm*480mm*600mm)内加入配制好的15%的NaOH溶液,经计算溶液体积约为76L,按照5g/500mL的比例加入酒石酸钾钠760g,按照正常程序进行使用。在第60天,经过12小时的静置后,碱蚀槽内溶液分为两层,上层为NaOH溶液,下层为白色沉淀,沉淀呈现乳状,可将NaOH溶液和沉淀分离,沉淀倒入其它容器进行下部回收处理。而在碱蚀槽壁上和底部均未出现沉淀结垢。整个清理过程不超过10分钟。
3、结论
经反复试验和实际工作中的使用后验证,在浓度为15%的NaOH溶液中按比例加入酒石酸钾钠,可有效避免在铝合金低倍分析碱蚀过程中沉淀结垢。该方法造价低,使用方便,没有危险性,对现有试样制备工艺没有影响,还可以提高碱蚀液的重复再利用,保护碱蚀槽底壁,降低检验人员清理碱蚀槽的劳动强度,值得在实际检验工作中推广。
参考文献:
[1]《变形铝及铝合金制品低倍组织检验方法(GB/T 3246.1-2012)》,国家质量技术监督局
[2]《铝及铝合金牌号与金相图谱速用速查及金相检验技术创新应用指导手册》.赵志远.中国知识出版社,ISBN 988-97854-2-3