重庆市涪陵食品药品检验所 重庆 408000
摘要目的:测定50批紫苏中有害重金属元素铅、镉、砷、汞的含量。方法 对供试品进行消解,再采用原子吸收分光光度法(石墨炉法)测定镉、铅元素;采用原子荧光法测定砷、汞元素;利用标准曲线的方法测定50批紫苏中4种重金属元素的含量。结果 4种重金属元素相关系数为0.9991~0.9999,精密度为2.1%~5.4%,铅、镉、砷、汞检出限依次为为0.01 mg/kg 、0.1 mg/kg、0.01 mg/kg、0.01µmg/kg,结论 2批次的镉超出限度,其余均在限度内。
关键词:50批紫苏;重金属元素;原子吸收分光光度法;原子荧光法;
1绪论
紫苏是一年生唇形科草本中药材,药用食用价值高,为太极集团主打品种藿香正气液的主要原料之一;同时中药材的种植也是重庆市涪陵区农业发展2+X的主要发展模式,太极集团在区内多个乡镇大力发展紫苏种植。
重庆市涪陵区李渡街道两龙村是国家级脱贫村(2020年脱贫),该村产业发展滞后,脱贫群众增收缺乏手段,不利于巩固脱贫攻坚成果和乡村振兴战略的开展。由重庆市涪陵食品药品检验所和涪陵区科技局组成的驻村工作队联系太极集团中药种植专家实地考察,走访调研分析,确定发展紫苏种植来提高脱贫群众的收入。通过涪陵食品药品检验所提供技术支持,通过对紫苏重金属限量进行考察,提高紫苏药材的品质和产值,促进紫苏种植产业的发展,确保脱贫群众持续稳定增收,既巩固两龙村脱贫攻坚成果,又有效助力乡村振兴。
2 仪器与试剂
梅特勒XP-205型电子分析天平, MARS6型微波消解仪,PE900T原子吸收光谱仪,原子荧光分光光度计 AFS-3100,赶酸电热板。
铅、镉、砷、汞单元素标准溶液
(铅 由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供, 批号:GSB04-1742-2021,183063-2)
(镉由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供, 批号:GSB04-1721-2021,183041-2)
(砷 由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供, 批号:GSB04-1714-2021,183054-1)
(汞 由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供, 批号:GSB04-1736-2021,183067-1)
农残级硝酸,农残级盐酸,超纯水,硼氢化钾,氢氧化钠,硫脲均为色谱级。
3 方法
3.1 仪器条件
仪器条件采用《中国药典》2020年版四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法推荐条件。
3.2 溶液的制备
3.2.1 供试品溶液的配制
称取样品0.3g左右,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸10mL,混匀,浸泡过夜消解。消解完全后,取消解内罐置于电热板上缓缓加热(120摄氏度,1-2小时)至剩余液体约1~2mL,铅、镉测定的供试液用1%硝酸溶液转移至50mL容量瓶中;同法制备空白溶液。
3.2对照溶液的制备
取铅、镉、砷、汞单元素标准溶液,用1%硝酸溶液分别配制成浓度为5µg/L、50µg/L、200µg/L、20µg/L的溶液;
3.3精密度的考察
取各元素标准溶液,分别重复测定5次,铅、镉、砷、汞精密度分别为:3.8%、4.7%、6.5%、5.3%。
3.4线性关系考察
取对照溶液,配制成相应浓度的标准溶液,得对应浓度的吸光度见表4,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,结果见表1。表明该方法线性关系良好。
表1 各元素线性关系结果
元素 | 浓度范围(ng/ml) | 线性方程 | 相关系数 |
镉 | 1~10 | Y=0.1345x+0.0887 | 0.9991 |
铅 | 10~50 | Y=0.0554x-0.1395 | 0.9995 |
砷 | 1~20 | Y=111.4569x+4.3215 | 0.9993 |
汞 | 0.1~2.0 | Y=45.9908x+33.3456 | 0.9999 |
3.5 检出限
检出限的计算:连续测定11个空白值,求得平均吸光度A(荧光强度)和对应的标准偏差S,S的最低检出限=3*S/A。计算得出重金属铅、镉、砷、汞的检出限分别为0.01 mg/kg 、0.1 mg/kg、0.01 mg/kg、0.01µmg/kg。
4 测定结果
本次实验的50批样品中,均检出铅且含量在0.13~4.36mg/kg,国家《药典》2020年版(铅≤5mg/kg);大部分检出镉且含量在0.08~0.69mg/kg,国家《药典》2020年版(镉≤0.3mg/kg)其中4批为0.58、0.46、0.36、0.69 mg/kg超出限度范围;砷和汞未检出。结果见下表。
50批中药材紫苏重金属测定结果
序号 | 铅mg/kg | 镉mg/kg | 砷mg/kg | 汞mg/kg |
1 | 0.13 | 0.23 | / | / |
2 | 0.52 | 0.25 | / | / |
3 | 1.34 | 0.58 | / | / |
4 | 1.56 | 0.46 | / | / |
5 | 2.69 | 0.36 | / | / |
6 | 3.08 | 0.23 | / | / |
7 | 2.86 | 0.25 | / | / |
8 | 2.14 | 0.22 | / | / |
9 | 1.91 | 0.21 | / | / |
10 | 2.14 | 0.69 | / | / |
11 | 1.06 | 0.08 | / | / |
12 | 0.59 | 0.09 | / | / |
13 | 0.89 | 0.14 | / | / |
14 | 2.11 | 0.22 | / | / |
15 | 0.96 | 0.19 | / | / |
16 | 0.52 | / | / | / |
17 | 1.39 | / | / | / |
18 | 2.56 | 0.26 | / | / |
19 | 3.69 | 0.23 | / | / |
20 | 2.58 | 0.18 | / | / |
21 | 2.36 | 0.25 | / | / |
22 | 2.14 | 0.22 | / | / |
23 | 3.91 | 0.11 | / | / |
24 | 2.14 | / | / | / |
25 | 1.06 | 0.08 | / | / |
26 | 0.59 | 0.09 | / | / |
27 | 0.89 | 0.14 | / | / |
28 | 2.11 | 0.22 | / | / |
29 | 0.52 | 0.02 | / | / |
30 | 0.96 | 0.19 | / | / |
31 | 0.52 | / | / | / |
32 | 1.39 | 0.08 | / | / |
33 | 2.56 | 0.46 | / | / |
34 | 3.69 | 0.23 | / | / |
45 | 2.58 | 0.08 | / | / |
46 | 2.36 | 0.25 | / | / |
47 | 2.14 | 0.22 | / | / |
38 | 3.91 | 0.11 | / | / |
39 | 2.14 | 0.09 | / | / |
40 | 1.06 | / | / | / |
41 | 0.59 | 0.09 | / | / |
42 | 0.89 | 0.14 | / | / |
43 | 2.11 | 0.22 | / | / |
44 | 0.96 | 0.19 | / | / |
45 | 0.52 | 0.02 | / | / |
46 | 1.39 | 0.08 | / | / |
47 | 2.56 | 0.16 | / | / |
48 | 2.33 | 0.23 | / | / |
49 | 2.58 | 0.18 | / | / |
50 | 4.36 | 0.15 | / | / |
注:1-10为两龙村1社种植基地供样;
11-20为两龙村2社种植基地供样;
21-30为两龙村3社种植基地供样;
31-40为两龙村4社种植基地供样;
41-50为两龙村5社种植基地供样;
/ 表示低于检出限,未检出
5 结果讨论及建议
总体情况较好,两龙村种植的紫苏铅、砷、汞均符合国家要求,四个批次出现镉检出超标,均出现在两龙村1社种植基地。下一步我们将对两龙村1社种植基地的土壤进行检测,考察是不是因为土壤重金属超标引起的,并对种植基地进行优化,主要在其余几个社进行种植发展。
参考文献
[1] 李建昌.刘欢等. 《江西省中药材重金属污染现状分析及防控对策[J]. 《现代农业科技》,2022第1期:76-79.
[2]张文星.何玲玲 《中药材中重金属含量检测方法研究进展》[J]. 《科技视界》,2021,第25期:70-72.
[3]彭锐.谭均.孙年喜. 《重庆市中药材重金属富集特性研究》[J].《中药材》,2017年第6期:1290-1294页.
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