甲基硫菌灵合成过程影响质量及收率因素研究

甲基硫菌灵合成过程影响质量及收率因素研究

祁超

身份证：320381198702190079

摘要:人们生活水平的不断提高，大众对于自己生活的环境、生活的质量、资源的使用情况等多个方面都非常关注，并提出诸多的要求。通过对甲基硫菌灵进行认真的分析和研究，发现其是一种非常有效的杀菌剂，但是在甲基硫菌灵合成的过程当中，非常容易受到多种因素所带来的影响，例如：反应的时间、温度、投料配比等等，工作人员需要对多方面因素展开深入的分析与思考，从而大幅度提高产品的质量。因此，本篇文章主要对甲基硫菌灵合成过程影响质量及收率因素进行思考，以作参考。

关键词:甲基硫菌灵；合成过程；影响质量收率因素；

我国综合国力的不断提高，促进和带动各个行业获得更好的发展，其中现代化融业受到了人们的关注与重视，大棚蔬菜水果得到大面积的种植，但是在作物生长过程当中，非常容易受到多种因素所带来的影响，发生病虫害问题，甲基硫菌灵作为一种非常有效的杀菌，可以针对于多种作物的病害进行有效的预防合治疗。基于此，本文下面主要对甲基硫菌灵合成过程影响质量及收率因素展开深入探讨。

1、概况

据了解，高效、低毒是甲基硫菌灵最明显的优势与特点，将其加入到植物病虫害防治过程当中去，可以呈现出更好的使用效果，而且还有治疗、预防等多种作用，所以人们对于甲基硫菌灵非常的关注与重视，并提出诸多的要求。尤其是在果树、蔬菜、粮食等病害预防和治疗的过程当中，甲基硫菌灵都可以发挥出不可替代的作用。现如今生产甲基硫菌灵的企业主要包括：安徽广信农化股份有限公司、江苏蓝丰生化股份有限公司、宁夏瑞泰科技股份有限公司等，总产能大约可以保持在两万吨左右。

因为反映的具体时间、实际的温度、投料配比等等都会对产品的质量产生一定影响，所以众多的生产家，针对于反应过程进行仔细的分析和研究，并且取得了相关的成果。此篇文章主要结合国内外厂家真实的发展情况以及多年积累出来的经验，总结出了一套优化方案， 从而进一步提高甲基硫菌灵合成的整体收率以及提高其质量。

2、甲基硫菌灵合成

经过认真思考和了解之后发现，无论是国内还是国外生产工艺合成路径主要是将邻苯二胺、硫氢化钠、氯甲酸甲酯作为主要的原材料，最终合成含量为≥92%的产品，化学反应方程式如图所示。

影响产品质量以及收率的主要因素包括，其一:(1)式反应，影响（1）式反应好坏的关键就是控制反应系统当中所包含的水分以及游离酸的含量，二者需＜0 .3% 。溶剂的选择和溶剂的质量也是非常关键、重要的部分[1]。

3、产品质量与收率分析

3.1流氰化反应

将15~90min作为一定时间,分为四个时间区段，再以分别的方式进行实验。通过相关数据已经表明，氯甲酸甲酯滴加时间在25~35min最合适的，而且产品的收率极高，收率可以达到97%。

以分别的方式，选择氯化甲酸酯与硫氢酸钠的摩尔比1:1/1.01:1/1.03:  1/1.05:1:1.1:1，展开了实验，经过最终数据表明，摩尔比1：1时，产品的收率非常的低，为83%；摩尔比1.03 ：1时，产品的收率达到97%[2]。 表1是缩合反应滴加温度对产品质量、收率的影响实验数据。

表1    缩合反应滴加温度对产品质量、收率的影响实验数据

3.2缩合反应

通过对表1中的内容进行认真的分析和研究，发现缩合滴加时间为1.5 hr，并且保持不变的条件之下，滴加温度在10~15℃之间，产品无论是质量还是收率都呈现出最好的状态。缩合滴加温度在10~15℃之间，而且在保持不变的情况之下，经过实验已经表明，滴加时间越短的话，产品的收率、质量会得到明显的提升。滴加所需时间较长的话，产品的收率、质量也会受到一定的影响，出现下降趋势[3]。

4、结果分析

通过实验之后发现，硫氰化反应过程:氯化酸甲酯滴加的时间需进行严格控制，在25~35min最佳。氯甲酸甲酯与硫氢酸钠投料摩尔比需要控制在1. 03 ：1。另外，缩合反应过程：反应滴加的温度需要保持在10~15℃。滴加的时间需要短一些。因为其对缩合反应有所帮助。通过对相关方案进行优化，把甲基硫酸磷合成的收率提高许多，产品的主含量稳定占了98%以上，真正实现提质健康的目标，为提高产品的竞争力奠定基础[4]。

5、溶剂回收分析

醋酸乙酯在甲基硫菌灵生产过程当中扮演的主要的角色和占据关键的位置，也是非常重要的溶剂，溶剂使用之后，需要对其进行回收以及科学的处理，之后才可以投入到下一批次生产过程当中去。专业工作人员经过大量的实践之后，探索出了一套溶剂回收技术，既可以保证甲基硫菌灵具有极高的质量，还能够使得溶剂回收率得到明显的提升。

5.1溶剂产品的固液分离

合成反应之后到达了顶点，将蒸汽作为主要的动力，把合成釜当中的物料压入多级过滤器当中，进入到固体分离当中去，分离出液体去溶剂汽提釜，固体成品被留下。用水蒸汽煮的方法，可以进一步回收溶剂，与此同时，固体当中所残留的溶剂量非常的少

[5]。

5.2溶剂汽体预处理

分离出来的液体进入到了汽提釜当中去，又经过水蒸汽汽提之后，将溶剂全部蒸发出来，蒸发出来的溶剂，与固体当中汽提溶剂进行充分的融合，工作人员对于溶剂当中所包含的乙醇含量进行全面、认真的检测，静止八小时之后，排出接收釜底的水份。

此项技术最明显的优势与特点就是产品的质量可以得到明显的提升。因为溶剂与成品主要应用的是固液分离方法，所以溶剂将大量的杂质全部带走，大幅度提高甲基硫菌灵的实际含量，最高可以达到95%以上，而且色泽为类白色。另外，回收能力也非常的高，在回收工艺当中溶剂挥发极少，溶剂回收率可以达到≥95%。真正实现节约的目标。经过专业工作人员的比较之后，每吨具体的成本可以节省蒸汽2~3t，折合为人民币达到1000元以上[6]。

结束语:

总之，我国综合国力的不断提高，促进和带动着各个行业获得更好的发展，人们生活水平也得到了进一步的提高，所以大众对于食品的安全性非常关注与重视，作物在实际生长的过程当中，非常容易受到多种因素所带来的影响，发生病虫害问题，通过使用甲基硫菌灵可以起到预防和治疗的作用。但是不可否认的是，甲基硫菌灵在合成的过程当中，会受到多种因素所带来的影响，例如：反应的时间、温度以及投料配比等等，对其质量以及收率带来诸多的影响，因此，工作人员还需要找到甲基硫菌灵合成过程当中最大的影响因素，之后制定出科学的方法，提高产品的总体质量。

参考文献：

[1]蒋磊.反滴加法合成甲基硫菌灵技术研究[J].科技创新与生产力,2019(05):78-80.

[2]唐忠庆.甲基硫菌灵合成过程影响质量和收率因素的探讨[J].石化技术,2018,25(03):35.

[3]秦韧,邱小燕,梁银萍,张优菊,张敏.40%甲基硫菌灵·嘧菌环胺悬浮剂防治苹果斑点落叶病田间药效试验报告[J].农学学报,2014,4(08):28-30.

[4]王海陶.甲基硫菌灵生产过程中溶剂的连续化回收[J].广州化工,2013,41(01):164-165.

[5]徐新.甲基硫菌灵生产过程中溶剂回收探讨[J].现代农药,2003(06):18-19.

[6]李英春,杨锦宗.采用混合溶剂合成甲基硫菌灵的研究[J].农药,1999(05):16-17.