液相色谱法检测食品中食品添加剂分析

液相色谱法检测食品中食品添加剂分析

张仪,王君妍

天津市食品安全检测技术研究院 天津市 300000

摘要：食品添加剂是食品工业中不可忽视的一个重要物质，在现代化食品生产中，相关工作人员需了解食品添加剂的具体应用方式，并做好有效的食品添加剂检测。在目前的食品生产环境中，食品添加剂违法超标、超范围使用的问题依旧较为突出，所以相关工作人员需针对食品添加剂进行定量和定性检测并了解其中存在的问题，选择合理的方式对食品添加剂进行检测与管理，尽可能保障现代化的食品生产安全，使我国未来的食品监测工作能够更为顺利地开展。相关工作人员发现利用液相色谱法检测食品添加剂有助于了解食品添加剂的使用是否合理。

关键词：液相色谱；食品添加剂；检测

食品添加剂是一种应用于食品生产中的添加物质，能使食品的质量和营养价值得到提升，部分食品添加剂还能改善食品的感官性质，避免食品在食用前出现腐败变质的情况，延长食品的保藏期。液相色谱法是一种操作方便的食品添加剂检测方法。

一、液相色谱法概述

液相色谱法是运用液体来完成实验检测的一种方法，主要用于食品残留和食品添加剂的检测。液相色谱法最初主要用于色素的研究，即提取植物中的色素，用石油醚将植物中的色素进行分离，进而呈现出不同颜色的色素，由此将其称之为色谱法。液相色谱法的分离原理也是基于此，在分离的过程中，需要研究所分离物质的属性，通过属性的不同，采用一定的分离方式以实现物质的分离。分离物质的属性包含流动相和固定相成分，根据固定相属性的不同，还可以分为键合相色谱、液固色谱和液液色谱。随着液相色谱检测技术的日渐成熟，高效液相色谱法随之出现，与以往的检测方法相比，该检测方法具有明显的检测优势，由于融入了高压液流系统，实现了流动相的高速流动，进而达到了快速分离的效果，因此被广泛的应用到食品行业的相关检测中。

二、液相色谱法检测过程

1、定性分析。定性分析主要是对样品中的待测组分的种类进行测定，通过加标同类样品的方法完成分析。在进行定性分析时，往一定浓度的样品中添加不含待测成分的同类样品，比较两者的保留时间可以完成定性分析检测。当两者的保留时间相差不大时，可以在待测样品中加入含量与待测样品组分相同的等体积标液进行定性分析，加标样品的待测组分出现叉峰表明无待测组分，没有出现叉峰则需要根据液相色谱法测出的结果，与已有的条件进行混合计算得出结果。
    2、定量分析。定量分析主要是对样品中待测组分的含量进行测定，根据定量分析的条件加入同体积的标样，可以测出对应的响应值并绘制出响应值曲线，通过与校准曲线的对比，分析出待测组分响应值对应的含量。检测时，样品中待测组分的含量低于检出限度时无法成功检出，则可以对样品进行浓缩或者增加样品量，然后再进行检测。
    3、影响因素。在某些待测组分的检测中可能出现与其他类型组分非常相近的峰，又无法完成分离成为叉峰、馒头峰等，会对样品的定性和定量分析造成影响。这时可以通过食品的标签信息确定添加剂，当待测组分检测超标时可以降低流动相的极性，对杂质峰进行彻底分离后再进行定量分析。如果食品的标签信息无法有效区别添加剂，则可以通过样品加标进行定性，然后再定量分析。如果检测过程中出现了禁止添加的组分的检测峰时，则需要进行样品加标，对其进行定性再定量分析，并观察杂质峰和待测峰是否完全分离，如果未完全分离则需要降低流动相的极性，然后再进行定量分析。

三、液相色谱法在食品添加剂检测中的应用

1、甜味剂的检测。甜味剂在进行分类时，根据其来源不同可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；根据其营养价值，又可分为营养型甜味剂和非营养型甜味剂。一般情况下所指的甜味剂是指人工合成的非营养型甜味剂，包括糖精钠、环己基氨基磺酸钠、乙酰磺胺酸钾等。糖精钠在食品生产中价格低廉、使用方便，所以在食品生产中应用较为广泛。由于该物质是一种人工合成的化学物质，使用时需严格控制添加量，如果过量添加会对人体造成一定程度的危害，针对糖精钠的检测是极为严格的。在进行实际检验时，可将高效液相色谱荧光法应用于食品添加剂糖精钠的检测中，相较于高效液相色谱紫外检测法，高效液相色谱荧光法具有更高的重现性和精准度。液相色谱荧光法在检验时选择性响应的特征较低，可有效避免食品检测过程中组分较多导致的前期分离和处理难度较大产生目标物干扰的问题，对于辅助测定的性能要求十分适合用于复杂样品的快速检验与分析。液相色谱测定甜味剂时多采用同时测定多种甜味剂的方法，且定量准确、灵敏度高。测定葡萄酒中阿斯巴甜、阿力甜和纽甜时以乙腈和水溶液作为流动相，在温度 30 ℃，检测波长 205 nm，C18 色谱柱条件下，前处理采用 MAX 固相萃取柱净化，化合物在 0.02 ～ 3.00 mg·L-1 线性关系良好，相关系数大于 0.999 5，回收率可达 82.7% ～ 96.4%，相对标准偏差小于 6%。在测定碳酸饮料中安赛蜜、阿斯巴甜、甘草甜素和新橙皮苷二氢查尔酮这4种甜味剂时，前处理采用超声定容过膜的方法，流动相为甲醇和 0.1 mol·L-1 磷酸二氢铵梯度洗脱，柱温为 35 ℃，波长 210 nm 处测定安赛蜜、阿斯巴甜、甘草甜素含量，在波长 282 nm 处测定新橙皮苷二氢查尔酮含量，其线性范围为 1 ～ 50 mg·L-1，相关系数大于 0.999 2，检出限为 0.02 mg·L-1，回收率在 84.0% ～ 103.0%，相对标准偏差小于 3.1%。选择液相色谱对食品中的甜味剂进行检测，可提高甜味剂的检测效率，并且能够提高样品的回收率及准确度，具有更高的可重复性。

2、食用色素的检测。食用色素是在目前的食品生产过程中较常用的一种食品添加剂，这种添加剂能在一定程度上改变食品自身的颜色，可被人们适量食用。食用色素可分为天然色素以及合成色素。天然色素的来源包括动物色素和植物色素，在使用过程中具有较高的安全性；人工合成食用色素是用化学合成方法制得的有机色素，通常是以煤焦油中分离获得的苯胺染料作为原料制备而成的一种色素，从健康的角度来看，人工合成色素大多数具有慢性毒性和致癌性，在食品生产过程中，人工合成色素的使用以及用量得到了极为严格的管理和控制。在研究测定玉米面制品中柠檬黄色素时采用超纯去离子水为提取液，以碳酸氢钠为辅助提取试剂，按照样品与碳酸氢钠 5∶1 的比例称取，振荡离心提取上清液，过膜测定柠檬黄色素。检测波长选取 429 nm，柱温 35 ℃，以甲醇和乙酸铵体积比 13∶ 87 等度洗脱，流速为 1.0 mL·min-1 条件 进 行 测 定。 柠檬黄在 0.625～ 15.000 μg·mL-1 线性关系良好，相关系数为 0.9999，加标回收率为89.55%～ 93.76%，RSD 为 0.08% ～ 0.36%。除常见的人工合成色素外，可采用液相色谱技术对天然色素进行成分分析，目前对叶黄素类的测定技术已比较成熟。

随着社会经济的飞速发展，人们对饮食的要求越来越高，对健康、优质的食品也越来越重视，加强对食品的检测显得尤为重要。目前，食品中滥用食品添加剂及非法添加非食用物质等现象非常严重，人们已经到了谈“添”色变的地步，为了规范食品市场，提升人们对食品添加剂的正确认识，必须加强对食品添加剂检验技术的研究。  

参考文献：

[1] 陈妙瑞 . 提高液相色谱法检测食品中食品添加剂准确性策略分析 [J]. 中国新技术新产品，2017（9）：50-51.

[2] 米雪 . 高效液相色谱在食品药品检测中的应用[J]. 甘肃畜牧兽医，2021，51（2）：17-19.