原子吸收分光光度计的检定及其意义

原子吸收分光光度计的检定及其意义

丁谦云,苗成晨,刘若凡,蔡翔君

泰州市计量测试院    江苏泰州  225300

摘要：随着快速经济发展，中国化工企业面临机遇和挑战着越来越多。促进化工企业的发展仍然是一个重要问题。化学工业原子吸收分光光度计检定是计量管理中最重要，为了解决检定过程中遇到的一些问题，我们提出了自己的解决方案。

关键词：原子吸收分光广度计；检定

原子吸收分光光度计是20世纪50年代中期一种新型发展起来的精密仪器，并逐步发展起来，原子吸收光谱法又称，是根据在气相中测得的原子共振辐射基态的吸收强度来确定样品中元素比例的方法。发出的特征是同一原子具有吸收效应光谱辐射，用于定量化学分析。应用原子吸收光谱法环境、食品、采矿、冶金、医药等扩展领域，其传感器技术成为现代不可或缺的工具。

一、检定方法的修订

1.检查频谱带宽的偏差。谱线Cu灯327．4 nm的和0.2 nm的峰宽校准带宽之间的偏差。

2.误差检定线性。根据测量仪器新点火的灵敏度和工作线性曲线，给定与标准浓度计算之间误差。火焰、石墨炉原子化器测得浓度为分别是1.0或3.0、2.0或3.0 mg/ml。

3.检定边缘能量。根据仪器调整光谱最佳条件参数，增强了协议的功能，实现了在不使用光谱带宽的情况下，测量双谱线AS和CS中光电倍增管的能量和高压。

4.检定基线稳定。新规程统一了单双光束静稳和点火，不考虑新旧仪器的性能差异，稳定性测量时间从30分钟缩短到15分钟。

5.检定表观雾化。为了保证准确性测量，根据新规程，水吸喷去离子由10增加到50mL。

6.检定背景校正。对于可以在背景模式下同步接收背景值的设备，新程序只需在后台读取吸收报告，从而简化了检测过程。

二、原子吸收分光光度计的主要技术指标及检定方法

1.波长。衡量仪器分光波长性能方法，该测试旨在检查仪器的波长和重复误差。检查方法:先装上标准汞灯，然后用规定的工作电流点亮灯。测量短波长方向时，首先确定波长，波长测量是寻找接近理论波长而不是理论波长的最大吸收条件。是非常重要是选汞灯择的工作电流，其电流灯放电稳定性和光输出直接影响。灯的微弱电流限制了辐射光谱。仪器可以达到很高的灵敏度，但是灯的电流太小，放电不稳定，灯的电流太大。提高灯的温度。变宽谱线也会影响汞灯寿命，所以请选择最佳的工作电流，此设置确保波长校准器的波长显示未测量的误差点。

2.光谱带宽。偏差检测侧重于光源仪器和单色仪器的一般特性，例如，当被测样品的特征吸收峰较近，光谱带宽较大时，可能会出现峰干扰，测量导致误差。该组件通过在校准前自动校准仪器的波长，然后找到峰值来调整波长。测试方法:如果铜灯点亮稳定，在0.2 nm光谱带扫描324，7 nm谱线，测量谱线的一半高度和一半宽度。对于手动调节波长的仪器，被最小波长分离值的影响所取代。方法如下:打开锰灯，将光谱带稳定在0.2 nm，将高光倍增压力设置为100~279.5nm的线，然后扫描测得的双线。现在很清楚，锰双线之间应该有279.5和279.8nm的差别，两条线之间的峰值能量应该是40%。常规检查时，有时会出现三个峰值。在这方面，值得注意的是，前两次峰是规程峰。

3.基线稳定。该测试仅用于火焰原子吸收光谱仪，基本的稳定性测试包括使用未校准的铜管，观察仪器的漂移和噪音。检测方法:在铜火焰的最佳条件下，以太坊/太空火焰在0.2nm的光谱范围内吸收二次蒸发水或去离子水，零点漂移输入可在15分钟内显示在屏幕上。通常减震之后，首先考虑的是仪器和减震器。由于吸收率的变化直接影响分析结果，因此检测非常重要，已成为原子吸收光谱仪正常使用的重要指标。

4.灵敏度。灵敏度是世界各国仪器制造商和用户最重要的技术指标之一，它被定义为样本浓度或样本大小的指标，对应于两倍(或三倍)的信号噪声。用PG/ML(火焰法)或G(石墨炉法)表示。感知的领域是噪音。仪器的最大检测能力决定，是仪器噪声，可以通过吸收过程中测得的空白溶液的S形偏差来确定。（1）火焰原子化法，检定检出限方法:配置设备参数以获得最佳操作，这包括检查光源是否位于光路中间。该方法包括调节前后上下阴极灯位置，以最大化光源的能量；检查波长属性是否在最佳位置，围绕理论波长旋转机械手柄，用吸管从玻璃杯中取出离子水，看看燃烧器中是否有大量雾气。如果没有雾和蒸汽，检查吸尘器的位置是否正确，气道是否畅通；检查火焰的颜色。如果有裂缝，颜色应该是浅蓝色。火焰没有裂纹，颜色不适合调节气流和乙炔。如果有裂纹，请用刀片或滤纸清洁燃烧头。（2）使用石墨炉测定汞的检测镉出限与重复性。由于其吸收光谱的高灵敏度及其对操作条件的敏感性，外部条件的微小变化都可能影响测试结果。首先，需要设置设备参数以获得最佳性能。调节光源的波长和调节火焰是一样的。用于测量汞(CD)状态的设备，吸管应插在石墨管中间。如果旋扭采样头前后位置无法调整，请使用小镜子检查。直到合适的时候，检查石墨管是否在空烧，以清除石墨管上的残留物。对于便携式取样工具，为了减少取样误差，需要注意取样针的清洁度。

5.检定背景校正。空心阴极灯火焰的特征光谱被火焰中相应的基态原子吸收，其吸收由基态原子的个数决定。然而，由于火焰时间的能量，真空阴极的光谱减小，这叫深度吸收。当CD的波长为228.8 nm时，在第一次测量中没有背景校正。复位后将光衰减器插入光路(不包括产生一定浓度NaCl溶液的光衰减器，吸收约为1)，读取A1的吸收值，然后将测量值转换为背景校正模式。取出后，在光路中插入相同的阻尼器(或相同浓度的NaCl溶液蒸发)，读取A2的吸收值，计算Be-A1/A2的背景校正功率，将设备参数设置为测量图像的最佳状态。

总之，在原子吸收光谱法中，要正确理解原子吸收光谱法的操作方法，只需要正确理解和应用ORME的检测条件和测量方法即可。你可以保证公布的测试数据准确可靠，从而实现真正的量化溯源。

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