检验检测机构标准方法验证的探讨

检验检测机构标准方法验证的探讨

蔡政军

湖北省潜江市中心医院  433100

摘要：《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》(RB/T 214-2017)4.5.14条款：“在使用标准方法前，应进行验证。”“检验检测机构应根据方法的变化，并重新进行验证和确认。”评审要点是：检验检测机构对新引入或者变更的标准方法是否进行了方法验证，以确保检验检测机构能够正确应用这些方法，并能提供验证的相关有效记录。按照要求，检测机构在引入标准方法之前，要从人员能力、设备配备、设施和环境条件、样品抽取和制备等方面，通过试验证明结果的准确性和可靠性。结合自身从事质量管理工作的经验，对标准方法验证工作进行以下几个方面的探讨。

关键词：检验检测；方法

1 术语和定义

1.1 标准方法

是指得到国家或行业、国际、区域认可的，由相应标准化组织批准发布的国家标准、行业标准、地方标准、团体标准、国际标准、区域标准等文件中规定的技术操作方法。

1.2 验证

提供客观证件，证明给定项目满足规定要求。

1.3 方法验证

是指针对要采用的标准方法或官方发布的方法，通过提供客观证据对规定要求已得到满足的证实。

2 目的

评审检验检测机构资源配置是否满足方法标准的要求，是否能够按照方法标准的技术操作步骤完成检验检测全过程并得到数据和结果，是否通过质量管理，尤其是质量控制手段，确保得到的检验检测数据和结果的可靠。

3 范围

检验检测机构通过可靠的途径查询，并正式出版(纸质或电子)的标准方法在首次采用之前和变更后。

4 计划

检验检测机构应根据标准方法的要求制定方法验证的计划。计划包括人员能力、设备配置、设施和环境条件、样品的抽取和制备以及检测过程性能参数的要求、责任人、完成时限等。

5 要求

5.1 方法的选择和有效性

检验检测机构选择的标准方法应是国家或行业、国际、区域认可的，由相应标准化组织批准发布的国家标准、行业标准、地方标准、团体标准、国际标准、区域标准等文件中规定的技术操作方法。应通过正规的途径进行查询，以确保其现行有效。

5.2 人员

检验检测机构应确保方法验证的人员能力,确定检测人员专业技术背景与验证方法领域相关，若不相关其工作经历应满足相应要求；确定检测人员熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程；必要时，验证人员应接受培训。

化学领域的检测人员应熟悉检测方法、质量控制方法以及有关化学安全和防护、救护的知识。操作色谱、光谱、质谱等复杂分析仪器或相关设备的人员还应掌握仪器原理、操作和维护等方面的知识。

食品检验机构的检测人员应熟悉《中华人民共和国食品安全法》及其相关法律法规和有关食品安全标准、检验方法原理，掌握检验操作技能、标准操作程序、质量控制要求、实验室安全与防护知识、计量和数据处理知识等。

微生物领域的检测人员还应熟悉生物检测安全操作知识和消毒灭菌知识。

检验检测机构通过教育培训、考核、监督等方式确认验证人员能够正确使用标准方法开展检验检测后，对其进行能力确认与岗位授权。

5.3 设备

检验检测机构应识别标准方法中对设备配置的要求，配备方法验证所必需并影响结果的仪器、软件、测量标准、标准物质、参考数据、试剂、消耗品、辅助设备或相应组合装置。确保制样、测量和检测的设备及其软件达到待验证方法要求的准确度，并在验证前进行核查和/或校准，以证实其能够满足检验检测机构的规范要求和待验证方法的要求。

5.4 设施和环境条件

检验检测机构应确保其环境条件(如生物消毒、灰尘、电磁干扰、辐射、湿度、供电、温度、声级、振级等)满足待验证方法的要求，不会使验证结果无效或对待验证方法所要求的测量质量产生不良影响。要求包含(但不限于)标准方法明示的对检验环境的要求；抽样或检验中所用设备对贮存及运行工作环境的要求；为保持检验样品有效性而对检验样品贮存及制备环境的要求；对安全及环保有要求，而相应的标准、方法、程序中虽未明确，对影响检验结果的环境条件要求，检验检测机构应能识别，并在作业指导书中加以明确。

检验检测机构应确保检验区域合理分区，避免交叉污染和相互干扰，并配置必要的防护设施。当待验证方法有要求，或对结果的质量有影响时，应监测、控制和记录环境条件。

5.5 样品

选取的样品要满足标准方法的适用范围，要充分考虑基质效应，要考虑浓度范围的适用性。无法获得适宜的浓度或含量的实际样品，可采取在实际样品基体中加入标准物质。微生物领域检测用样品最好选择自然污染样品或人为添加目标微生物的样品。

当标准方法对样品的抽样方法有要求时，要确保样品的抽样方法满足标准方法和抽样管理程序的要求。

样品的运输、标识、流转、制备、保存等环节的控制和管理要满足样品管理程序的要求。

5.6 性能参数

检验检测机构应详细研究待验证标准方法所要求的相关条件，确定仪器、试剂、操作程序、样品、检测人员、环境和质量保证措施等影响检测结果质量的条件范围。依据标准方法的规定选取待评估的性能参数，采用重复检测、盲样检测、比对试验、测量审核和能力验证等方式对性能参数进行验证。化学分析方法一般情况下，验证内容应包含(但不限于)分析系统适用性、空白试验、正确度、精密度(重复性和再现性)、检出限(被测物的浓度接近于“零”时需要)、定量限、线性及校准、测量不确定度等。微生物领域的检测方法验证内容还应包含(但不限于)阴性偏差和阳性偏差。

5.7 记录与要求

5.7.1 原始记录

检验检测机构依据标准方法的步骤设计原始记录。原始记录应有足够的信息，以保证在尽可能接近原条件的情况下能够再现检测活动全过程。原始记录信息可包括受控的记录格式编号、页码标识、检测项目、检测日期、样品信息、前处理和检测仪器设备、标准物质、方法依据、检测条件、计算公式、检测结果等，以及检测人员和审核人员签名或等效标识等内容。微生物领域检测的原始记录还需增加培养基信息和检测地点等内容。

当标准方法对抽样方法有要求时，抽样记录应包含抽样程序、抽样依据、抽样时间、抽样人的识别、环境条件(需要时)、必要时有抽样位置的图示或其他等效方法等内容。

5.7.2 验证记录

检验检测机构依据标准方法验证的过程设计验证记录。验证记录应包括标准方法名称及编号、标准方法实施日期、验证类型(首次使用、变更、其他)、验证内容、验证结论以及批准人员签名或等效标识等内容。验证内容应涵盖标准方法有效性的验证方式及结果、人员能力考核及确认的结果、设备配置的要求、配备情况及验证结果、环境条件的要求、配备情况及验证结果、样品的要求及验证结果、原始记录及验证记录表格格式信息及验证结果、结果有效性的验证结果等。

5.7.3 要求

检验检测机构应依据记录管理程序对记录格式、受控编号、版次、填写和更改等进行有效控制和管理，记录内容应准确、清晰、客观，以确保其信息充分、完整、可追溯。原始记录应在产生时予以记录，不允许补记、追记、重抄，并符合相关技术规范要求。

检验检测机构在完成标准方法验证后，收集包含(但不限于)标准方法有效性、人员能力、设备配备、环境条件监控、样品处置、原始记录、性能参数等方面验证的证明材料，形成完整的验证记录，并按照记录管理程序进行有效控制，确保记录的标识、贮存、保留和处置符合要求。

6 结语

方法验证的实施应结合具体标准方法的要求。首次采用的标准方法，应对标准中做出的规定逐一验证，无法满足要求时，应查找原因和进行整改，确定满足后再投人使用；标准发布新版本后，应对新旧标准进行比对，针对变更部分进行验证。方法验证能够保障检验检测工作的顺利实施，有效规避检验检测风险。

参考文献

[1] RB/T 214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》[S].

[2] T/HNCAA 027-2021《检验检测标准方法验证》[S].

[3] CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》[S].