原子光谱法检测环境及生物样品中的痕量汞及其形态

原子光谱法检测环境及生物样品中的痕量汞及其形态

时晓杰1,李振2,程影影2 ,隋宁2

1青岛谱尼测试有限公司 山东青岛 266000

2谱尼测试集团山东有限公司 山东青岛 266000

摘要：痕量测定与分析中，原子光谱法属于优良化且先进化的方法之一，可改进传统测定方法的灵敏度低、结果偏差大、共存元素干扰等问题，尤其是在测定环境与生物样品的痕量汞、形态中，具备检出限低、线性范围宽、检出速度快、基体干扰少、操作简便、样品用量少、结果准确率高等各种优势，有着极为广阔的使用前景。鉴于此，本文将重点围绕环境与生物样品测定痕量汞及形态中采用原子光谱法的方法进行详细分析。

关键词：原子光谱法；环境；生物样品；痕量汞；形态

在食物链与各种环境介质中，往往会有汞元素的存在，此为一种含毒性的金属元素，不仅会污染到生态环境，同时也会对人体健康造成严重的危害影响。因此，测定此元素的痕量与形态，是消除此元素残留的核心要素。而原子光谱法，具有操作方便、结果准确等诸多优势，能够显著提高检测工作的质量。由此可见，及时了解环境与生物样品检测痕量汞及形态中原子光谱法的方法及其应用，是当前相关从业者的首要工作。

1处理样品

1.1分解样品

科学处理样品能够有效分离含汞化合物，并对总汞进行精准定量。汞元素由于存在易挥发特点，因此，在对含汞样品分解时，应尽可能确保不污染、不损失汞元素，同时，在溶液中将其完全转化为汞离子。现阶段，微波消解、碱消解与酸消解是汞元素消解工作中的常用方法，而对于某些特定的样品而言，可通过直接分析固体或者是悬浊液进样等方法的运用，对传统消解方法予以代替，达成高效制备复杂样品的目标。

1.2分离与富集

大部分样品由于汞元素含量相对偏低，通过采取分离、富集等方式，能够提高检出结果的准确值。现阶段，SPME（固相微萃取）以及LPME（液相微萃取）是广泛性运用的方式，有着诸多优势，包含与其它分析仪器之间可便利化联用、自动化水平高、设施轻便小巧、经济实惠、操作简便等[1]。针对液相微萃取方法来讲，能够通过DLLME（液－液分散微萃取）的运用进行分离。而对于固相微萃取方法而言，其应用前景极为广阔，主要是在固相微萃取原子光谱检测工作中引入并运用新型高分子材料、经金纳米颗粒修饰的二氧化硅、银纳米颗粒等纳米材料，生成固相吸附剂，从而对复杂样品中呈现出各类形态的汞元素予以分离富集处理。

2引入样品

将目标分析物通过CVG（化学蒸汽发生）转化当前的溶液离子状态为气态挥发性化合物，从而取得理想的进样效率。CV（冷蒸汽发生）的还原剂主要为SnCl2（氯化亚锡）、THB（硼氰化物），属于室温条件下，对汞元素痕量、超痕量进行检测中普遍性运用的一种方法。同时，在紫外光照射的情况下，紫外光能够通过对PVG（化学蒸汽发生）进行诱导，并利用丙醇、丙酸、乙酸、甲酸等低分子量有机酸生成自由基，与汞元素之间产生反应，形成该元素的挥发性物质，对传统使用还原剂予以避免，不仅减少了投入的经济成本，同时也有效保护环境不受到污染，将其他氢化物与过渡金属之间发生元素干扰问题起到规避作用。

3检测样品

3.1商用仪器

在汞痕量及形态的检测工作中，传统原子光谱分析的设备仪器包含AFS（原子荧光光谱仪）、AAS（原子吸收光谱仪）、MIP-OES、ICP-OES（原子发射光谱仪）。有研究在汞元素检测中运用AFS高灵敏度的特点，对DNA放大技术相结合，对基于无酶链代替信号放大策率的超灵敏、免分离、免标记均相DNA分析模板予以成功构建，并将其在蛋白质、DNA检测中加以运用，从而将生物样品分析中，原子光谱法的运用范围进一步拓展[2]。

3.2新检测器

在石墨炉原子化器以及石英原子化器中涂覆贵金属，如金纳米材料等，并利用原位富集冷蒸汽生成汞蒸汽，后以加热的形式，吸附经富集处理的汞元素后，对其进行检测。现阶段，微等离子体凭借自身体积小、能耗低、大气压环境下可放电等优势，已成为原子光谱法中广泛使用的一种激发源[3]。例如：通过大气压直流辉光放电微等离子体的运用，在其一端装置喷射式、流量较小的氦微等离子体，并在另一端装设流动式、尺寸较小的液体电极，融合冷蒸汽，后在汞元素痕量检测中使用原子发射光谱法，不仅有着简单小巧的装置、减少能耗，同时，其检出限也相对较低。除此之外，最新研发的等离子体喷射解吸附原子化器，可以同薄层色谱之间有机结合、联用，达成苯基汞、甲基汞及无机汞在线分离的目标。

4分离样品

分离样品工作中，普遍以两种方法为主，即非色谱分离与色谱分离。将原子光谱检测与LC（液相色谱分离方法）、GC（气相色谱方法）结合，能分离检测不同形态的汞元素分析物。有实验在含汞分析物中利用四苯基硼钠，将其衍生为挥发性物质，并通过多孔碳的运用，施行固相微萃取，再采取DBD（介质阻挡放电原子发射光谱）及气相色谱，对鱼虾中的乙基汞、甲基汞及无机汞检测，发现在磁性纳米颗粒的持续氧化、催化作用下，乙基汞、甲基汞及无机汞的氢化物发生形态变化，联用于HPLC-CV-AFS，可以检测的汞元素做出高灵敏分离

[4]。但是，在氯化亚锡还原剂的运用下，只可还原无机汞为汞蒸汽，无法将其还原为甲基汞，面对此种现象，相关人员可通过高锰酸钾的运用，对甲基汞进行氧化处理，后对其总汞含量予以检测，并采取差减法，通过总汞含量－无机汞含量，对甲基汞的实际含量精准计算。

结束语

综上所述，汞元素会对生态环境、人体健康造成巨大影响，因此，采用有效的检测手段对其痕量、形态有正确地了解至关重要。而原子光谱法具备较高的应用价值，可提高检测的准确度、精密度，使相关人员掌握真实的痕量、形态信息，以便制定出有效的解决方案，达成消除汞元素的目标，使检测工作的质量与效率得到进一步提高。

参考文献：

[1]尤斌,王琳琳.液相色谱-原子荧光光谱法测定环境水体中甲基汞和乙基汞的方法研究[J].干旱环境监测,2022,36(01):12-18.

[2]秦玉倩.基于原子吸收光谱的痕量汞检测方法与技术研究[D].天津大学,2019.

[3]邱海鸥,包娅琪,孔贝贝.原子光谱分析的研究进展及应用现状[J].分析试验室,2018,37(01):108-124.

[4]李祎萌.食品汞含量分析预处理与测定技术的研究进展[J].广东化工,2018,45(24):33-34+14.