化学分析结果准确度影响因素研究

化学分析结果准确度影响因素研究

刁望欣

大连华信理化检测中心有限公司，辽宁大连116000

摘要：在化学分析过程中，误差是不可避免的。误差主要来自于实验操作、试剂质量、仪器精度等因素，同时也与操作人员的经验和技能水平有关。因此，为了获得准确的分析结果，需要正确看待误差，并采取相应的措施来尽可能降低误差的影响。基于此，文章主要分析了化学分析结果准确度的影响因素。

关键词：化学分析；结果；准确度；影响因素

1化学分析的概念

化学分析是指通过实验方法对物质进行定性、定量或结构分析的过程。化学分析是化学领域中的一项基础性实验技术，也是化学研究和工业生产中不可缺少的手段之一。化学分析的目的是确定物质的组成、结构和性质，为进一步的研究和应用提供基础数据和信息。化学分析可以分为定性分析和定量分析两类。定性分析是指通过实验方法确定物质的成分和性质，例如判断物质中是否含有某种元素或化合物。定量分析则是指通过实验方法确定物质中某种成分的含量，例如测定某种元素或化合物的质量或浓度。化学分析的方法非常丰富，包括物理化学方法和化学方法。物理化学方法包括光谱分析、色谱分析、电化学分析等。化学方法包括滴定分析、络合滴定分析、沉淀重量法、比色法等。

2提高化学分析结果准确度的重要性

（1）确保实验结果可靠。化学分析的结果是科学研究和工业生产中的基础数据和信息，如果分析结果不准确，将会影响后续的研究和应用，甚至会导致错误的结论和决策。（2）保证产品质量。化学分析在工业生产中也有广泛应用，例如在药品、食品、化妆品等行业中，分析结果的准确度直接关系到产品的质量和安全。（3）提高经济效益。通过提高化学分析结果的准确度，可以减少重复实验和误判，节约时间和成本，提高实验效率和经济效益。（4）促进学科发展。化学分析作为化学学科的基础和核心技术，提高分析结果的准确度可以推动学科的发展，促进新技术、新方法的研究和应用。

3化学分析结果准确度的影响因素

3.1化学分析滴定反应

常见的化学分析滴定反应有酸碱滴定分析法、氧化还原滴定分析法、配位滴定分析法、沉淀滴定分析法。被测物质A与标准溶液B之间的关系如下：

aA+bB=cC+dD

即，A与B发生反应的化学计量数之（或物质的量之比）比为a∶b，根据该比值进行定量分析，是化学滴定分析定量分析的依据。

一般按照相关标准操作，在操作技能娴熟的情况下，化学反应程度和正确用量的指示剂的引入导致的误差可不用考虑，但是指示剂的加入时间和加入量要控制好，不同的滴定实验对指示剂的加入时间均有不同的要求，比如，氧高锰酸钾滴定分析中不用加指示剂，配位滴定法中的紫脲酸铵有时要在快到滴定终点时才加入。指示剂的用量会影响滴定终点的提前或滞后，直接导致滴定结果的准确度。

3.2仪器方面

3.2.1仪器的选用

滴定分析所用的玻璃仪器必须是经过检定的A级合格仪器。水会对玻璃仪器有浸润性，当水从玻璃仪器内壁流出时，会附在仪器内壁，其流出的时间与附着量和玻璃仪器的出口孔径大小有关，因此，水的留出时间不合格的玻璃仪器不宜使用。根据滴定反应需求选用相近体积的玻璃仪器，而且对于同一实验要一直使用同一套仪器，不得更换，尤其是精密仪器。对于滴定管，标示容量越小，相对允许误差越大，因此，滴定剂用量在20mL以内的滴定反应建议采用25mL的滴定管，滴定剂用量在20mL以上的滴定反应建议采用50mL的滴定管。为降低实验误差，滴定管体积消耗一般控制在20～30mL。

3.2.2仪器的操作

新购的实验仪器在首次进实验室或使用一段时间的精密仪器需要进行体积校正，可采用相对体积校正或绝对体积校正法进行校正，保证精密仪器的体积误差在允许误差范围内。参与滴定分析的所有溶液在20℃的温度引起的误差为零，但是实际操作温度存在很多差异，此时，还要对环境温度进行校正。GB/T601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定，标准滴定溶液的浓度是指在20℃的浓度。所有精密仪器的标示牌都已注明该玻璃仪器在20℃下标示体积，因此，当环境温度不是20℃时，需根据标准溶液温度补正值表将理论体积换算成20℃下的实际体积才能进行计算。（1）称量。试样或基准物质的称量必须在质量计算值的±5%范围之内，而且称量质量必须>0.2g。当用分析天平称取试样或基准物质时，所称质量<0.5g，天平需精确至0.01mg；所称质量>0.5g，天平需精确至0.1mg。不同性质的试剂的称量方法详见任意版的分析化学中关于分析天平的操作要求。（2）洗涤、润洗。对于一般玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、锥形瓶、量筒等，先用毛刷从外到里用自来水刷洗水溶性物质及部分不溶性物质和灰尘；若有油污等可用去污粉、肥皂粉或洗涤剂洗涤，即用蘸有涤剂的毛刷刷洗；对于精密仪器，不能用毛刷刷洗，通常将洗液倒入仪器内浸泡一段时间，洗液倒入回收瓶中；对于有磨口的玻璃仪器，应注意保护磨口，可用洗涤剂清洗，最后用自来水冲洗、蒸馏水或去离子水润洗2～3次。洗净的玻璃仪器内壁能被水均匀润湿且无水纹、不挂水珠。（3）移液、放液。用移液管或吸量管移取溶液前，采用上述洗涤、润洗的方法，再用待移取溶液润洗至少3次。移液时，待移溶液需先移到洁净且用待移溶液润洗过的小烧杯里，不得直接从试剂瓶或容量瓶中取液。左手拿合适的洗耳球，右手拿吸量管，洗耳球用左手大拇指食指中指捏紧排出气体，吸量管插入待取溶液液面下以下1～2cm处。一般是液体中部，如插得太浅，液面下降后会造成吸空；如插得太深，吸管外壁沾带溶液过多。洗耳球吸嘴对准吸量管大口，放开洗耳球，液体试剂缓缓吸入吸量管，吸量管管尖应随烧杯内液面下降而下降。当吸量管内液面吸至环形标线以上1～2cm时，左手迅速拿开洗耳球，右手食指迅速堵住吸量管上端管口，用滤纸轻轻擦拭管尖外壁试液，切记不要用滤纸捏管尖。吸量管液面调零，另取一干燥洁净的小烧杯，将吸量管管尖紧靠小烧杯内壁，小烧杯保持倾斜，吸管保持垂直，视线与刻度线水平，右手拇指和中指缓缓转动吸量管，使管内溶液液面缓缓下降，当管内液体的凹液面与吸量零刻线平齐时，停止转动，立即按紧食指。洗量管尖的液体属于管外液体，不在计量范围之内，因此，可以用上述小烧杯内壁轻轻碰触吸量管管尖。左手放下小烧杯，拿起承接溶液的容器，如锥形瓶、容量瓶等，将其倾斜约45°，吸量管保持垂直，管尖紧贴承接容器内壁（锥形瓶的瓶颈处，容量瓶的磨口以下）。此时，若是用分刻度吸量管取液，吸量管管口靠在承接容器的内壁，缓缓转动洗量管，慢慢放出液体，确保管内的液体与挂在管壁上的液体同步下移，当放出所需液体时，停止转动，吸量管管尖轻轻碰触承接容器内壁，并轻轻提出承接容器，管内剩余液体可放回原烧杯中重复使用，但不可放回原试剂瓶中，最终剩余的液体试剂根据性质置于相应的废液收集桶中。若是用单标线吸量管取液，吸量管管口靠在承接容器的内壁，松开食指，使溶液自然顺壁流下。待溶液下降到管尖后，等待15s左右，管尖提离承接容器时轻轻敲击承接容器，使管尖的溶液全部流入承接容器中，然后移开吸管放在吸管架上，不可乱放，以免玷污。（4）配溶液。容量瓶是用来配制标准溶液的精密玻璃仪器，不能用来溶解溶质，溶质溶解完之后要冷却至室温才能转移到容量瓶中。溶解用烧杯，搅拌引流用玻璃棒，二者在转移溶液后要洗涤2～3次。用玻璃棒引流时，玻璃棒要伸到磨口以下。定容时，容量瓶自然垂直，滴管悬空滴加溶液，直至溶液凹液面和刻线相切，保证眼睛视线与刻度线平齐，俯视使溶液体积偏大，使溶液浓度偏小；仰视使溶液体积偏小，使溶液浓度偏大。定容一旦加水超刻线，则需重新配制，不能用吸管将容量瓶中溶液吸出。摇匀后，凹液面会低于刻线，这是因为有少量的液体沾在瓶塞或磨口处，此时，不能再补加蒸馏水，否则溶液浓度会变小。（5）滴定管。每次滴定前应将液面调至零刻度处。这样可使每次滴定前后的读数基本上都处在滴定管的同一部位，这样可以消除由于滴定管刻度不准确而引起的误差；还可以保证滴定过程中的滴定溶液用量足够，避免从新装液引起的读数误差。滴定时，左手三个手指始终不能离开旋塞，根据反应实时控制溶液的流速，且流速控制在3～4滴/s，不能任溶液连成线留下来，也不能不控制流速任溶液自流。摇锥形瓶时，应转动腕关节，而不是整个手臂，使锥形瓶做圆周运动，保证瓶中的溶液始终按同一方向旋转，但不可前后晃动，以免溶液溅出。滴定时，应注意观察锥形瓶中溶液颜色的变化，而不是注意滴定管上的刻度变化，避免滴定反应过。要正确控制滴定速度。一般开始滴定时，速度可稍快些，也有刚开始速度慢的，比如高锰酸钾的标定或滴定，但溶液不能连成线地从滴定管流出，应呈“见滴成线”状。接近终点时，应一滴一滴地慢慢加入，快到滴定终点时，应半滴半滴地操作，直到溶液出现颜色骤变为止。操作半滴溶液时，慢慢转动旋塞，旋塞稍打开一点，让溶液慢慢流出悬挂在管尖上，形成半滴不落下，立即关闭旋塞。所有量器的示数不能在操作完毕后马上读取，由于溶液的张力会附着在仪器内壁，需要等待0.5min左右，让仪器内的溶液全部流下才能读数，读数还要换算成20℃的实际体积。在进行滴定分析时，为了提高结果的准确度一般会做平行实验，结果取平均值，平行实验的精密度必须≤0.1%。在进行平行实验时，称取的质量最好在允许的范围内不要差别太大，辅助试剂的添加量也必须尽量用同一个玻璃仪器，添加量、添加顺序也要完全相同，配制好的溶液最好用表面皿等辅助仪器覆盖保护，以免灰尘污染。

3.3试剂方面

试剂包括实验用水、固体试剂、液体试剂，辅助试剂、基准试剂等。化学分析实验用水要符合GB/T6682—92《分析实验室用水规格和实验方法》中三级水和二级水的规定，固体或液体试剂的纯度一般为分析纯试剂，且同一个实验最好用同一品牌试剂。标准溶液必须使用基准试剂配制，无基准试剂的溶液也必须用基准试剂标定之后能使用。自制实验室用水需要定期进行质量检验，可储存在聚乙烯容器或玻璃容器中，在储存期间要避免与空气中杂质，二氧化碳等接触。无二氧化碳水就是将三级水煮沸至少5～10min或蒸发10%以上之后进行冷却，最后储存在玻璃试剂瓶中。标准溶液的配制要严格按照GB/T601—2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》进行配制和标定，辅助化学试剂，缓冲溶液、指示剂等严格按照GB/T603—2002《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》进行配制和存储使用。

3.4个人技能

每个人的操作技能参差不齐，包括相关仪器的操作、相关试剂的配制，相关实验的操作，滴定终点颜色的判断以及实验数据的处理等，都会引起不同程度的实验误差。若出现结果误差较大，很难确定到底是由哪个因素造成的。阶段化训练是一种很好的方法。先进行项目化训练，具体可分为称量训练、单个仪器训练、终点判断及控制训练等。要注意操作的规范性与准确性，例如：读数训练要让工作人员掌握规范的读数方法，更要考察读数的准确性，通过反复的训练让工作人员熟练掌握滴定管读数技能。待其项目化训练达标之后进行综合训练，即以真实的工作任务为内容，让工作人员熟悉真实分析任务全过程，提供独立分析的机会，有利于培养其分析问题、解决问题的能力，最终到达以最小的误差完成分析。

4结语

在化学分析中，误差虽然是客观存在的，但是可以降到最低，要综合考虑实验前后的所有细节及影响因素，才能避免误差导致的准确度降低问题。综上所述，只有结合了化学反应，正确选用、校正和操作实验仪器，规范配制和正确使用实验试剂，提高操作人员的对实验基础技能的娴熟程度等，才能提高实验准确度。

参考文献

[1]宋悦怡，安婷婷.化学分析检验工作的质量控制措施探讨[J].山东工业技术，2022，（05）：115-118.

[2]明洁.探讨化学定量分析准确性的影响因素及对策[J].云南化工，2022，49（07）：126-128.

[3]蔡挺.分析化学中的化学分析和仪器分析[J].化学工程与装备，2022，（07）：250-251.

[4]洪宏春.化学分析中的质量控制与分析结果不确定度的运用[J].化工管理，2022，（14）：26-28.

[5]赵静梅.钢筋化学分析试验准确性影响因素及改进措施[J].四川建材，2022，48（04）：44-45.

[6]朱留杰.化学分析实验室检测结果的质量控制研究[J].当代化工研究，2022，（05）：42-44.

[7]孙媛媛，王锋利.化学分析检验工作的控制方式研究[J].化工管理，2022，（06）：23-25.

[8]刘勇.化学分析实验室检测结果的质量控制[J].化学工程与装备，2022，（01）：214-215.

[9]王玥，刘京远.基于分析化学中的化学分析与仪器分析[J].化工管理，2021，（36）：142-143.