石油产品馏程测试条件的优化

石油产品馏程测试条件的优化

赵玉凯,赵景民,孟聪

大庆石化公司质量检验中心

摘要：自动常压馏程分析仪对控制系统进行了优化，使其既能适应于柴油馏程的测量，又能满足规范中对测量条件的要求，从而真正地将人为因素造成的误差排除在外，将分析误差降到最低，并能为生产运行提供准确、可靠的指导数据，从而达到精准分析。

关键词：馏程测定 方法与偏差 精密度

0绪论

馏程是评价液体燃料挥发性的一个重要品质指标，不仅反映了其沸点的变化幅度，而且可以反映出原油中轻质组分的总体含量。在使用石油产品时，为了尽可能保证其使用质量，提高其使用效果，因此，在进入市场前，要对其进行相应的检测，通常采用的方法是石油馏程分析，然而，在石油馏程分析的准确性中，存在着几个会导致分析准确性降低，进而影响到对石油产品的评价。因此，为了更好地解决油品质量问题，保证油品质量，提高油品质量，保证油品的安全使用，就必须对油品质量进行分析。本文通过对影响石油产品馏程分析精度的因素进行分析，以促进石油产品的革新，提高石油产品的品质，并提高整个过程的精度。人工分析时，虽然分析员有一定的经验和技术，但因每个人的操作不同，其结果也会有很大的差别。哪怕是同一个人，在不同的时间里，对同样的样本进行分析，也不可能做到一模一样。在最后的结果中，这些运行的不确定因素是一个错误的源。本文介绍了一种常压馏程过程自动分析仪，以彻底解决人工操作所带来的各种误差。尽管这个自动常压馏程分析仪已经完成了第4组油品的分析方法的设计，但是因为不同性质的油品中所包含的成分有很大的差异，所以在分析方法中规定的一些重要控制参数，例如：开始加热到初馏点的时间、馏出速率、终馏点的完成时间、冷却室及接收室温度、加热炉温度等都不完全一样。为了使分析速度更快，误差更小，结果更可靠，应根据不同性质的石油产品设定相应的检测条件。

1.试验内容

1.1化学药剂

普通柴油，车用柴油。

1.2仪器设备

常压型自动馏程过程分析，人工馏程过程。

1.3试验

1.3.1方法论原则

将100 mL试样注入馏程烧瓶中，在指定的馏程仪器中，按照指定的条件进行馏程，将生成的蒸汽从馏程烧瓶中取出，并测定其蒸发百分数或回收百分数与蒸发温度或馏出温度之间的关系。

1.3.2仪表的基本原则

自动常压馏程分析仪，它将馏程分析方法的整个过程设计成了计算机控制软件，通过软件来实现对加热炉、冷却室及接收室温度的自动调节，并利用光栅与电子传感器匹配来完成馏出体积与对应温度的实时检测。

2结果及探讨

2.1影响检测结果的因素

2.1.1馏程时间和馏程速率对馏程效果的影响

柴油组分初馏时间为5到15 min，从初馏点（IBP）到5%回收体积和到10%回收体积的馏出时间没有要求，从5%回收体积到馏程烧瓶中5 m残留物的馏出速度要求为4到5 mL/min。在常压馏程分析仪分析方法的缺省条件下，分别测定了不同的柴油产物，并观测了馏程时间的控制。实验结果表明，默认条件下5%初馏时间符合国家标准要求，10%回收体积时馏出时间，尽管国标中并没有明确规定，但馏出速度有忽快忽慢的情况。改变馏程点时间和5%的回收容积时间，可以使馏程点时间趋于稳定，在10%的回收容积时间内，馏程速率的改变会对馏程点时间产生影响，而馏程点时间的改变对馏程点时间的影响较小。在这种条件下，为确保初蒸时间及10%的回收率，选用5%的回收率降低50%的回收率。

2.1.2油温和接收室温度对油温的影响

将样本油温设定在13℃到环境温度之间，接收室温度，接收量筒周围的冷却浴温度为装样温度±3℃，通过调节接收室与油温的温度，来观察其对馏出温度的影响。在油温和受液室的温度差别很大的情况下，在90%和95%的回收容积下，自动测定和人工测定的馏程温度有很大的差别。油温和受液室的温度在±3摄氏度以内，采用了自动和人工两种方式，为了适应不同的温度变化，受液室和油温都设置在25摄氏度左右。

2.1.3压力对水力的作用

在对手动控制馏程仪产生影响的时候，加压强度的影响因素比较大。为了对自动馏程仪最后一次加压控制进行了多组试验，对其进行了研究。可以发现，最后一次加压强度的调整对分析结果的影响不大，可以使用仪器默认条件。

2.1.4凝结管内温度对凝结效果的影响

试验中，试验中采用了0-60℃的冷凝管内温度，并在此基础上进行了调节，以观察效果。当冷凝管温度为50℃时，对试验结果的影响显示，冷凝管温度过低，对90%、95%回收温度有很大的影响，这是因为冷凝管的温度太低，会造成柴油重组分在冷凝管上凝结，不能进入回收量缸，从而极大地影响了测定馏程结果的准确性。

2.2精确度和误差

2.2.1可重现性检验

通过优选出的分析产物柴油的测定条件，检验了仪器的重现性，并以普通柴油和车用柴油作了测试，结果表明：该方法中初馏点的重现性完全达到了《石油产品常压馏程特性测定法》方法的要求。对其它馏出点进行了分析，结果表明，该方法的重现性达到了《石油产品常压馏程特性测定法》的规定。

2.2.2自动馏程法和人工馏程法的比较和检验

尽管《石油产品馏程测定法》规定了自动馏程测量装置的使用，但当发生争议时，仍应采用人工操作的馏程测量装置。所以，比较两种方法的优缺点是很有必要的。采用自动馏程装置和手工馏程装置相结合的方法，对不同种类的样品进行了定量，并取得了良好的效果。

2.3实验条件的选取

在5%的回收率下，馏出时间减少50秒；所述的接收室的温度和所述的油温都设置在25℃；末次压力强度采用设备的预设值；冷凝器的温度为50℃。

3.其它因素的作用分析

3.1凝汽率

如所需，在馏程烧瓶中，从回收容积至5 m残余物的平均冷凝速度是4毫升至5毫升/分钟。在此基础上，研究了在不同的电位下，不同的凝结速度对馏程效果的影响。研究了不同凝结速度下，不同凝结速度下的柴油馏程变化规律。随着凝结速度的减小，凝结速度的增大，凝结速度的增大；而随着凝结速度的增加，凝结时间的延长，凝结时间和凝结时间对凝结时间的影响显著。在标准中，对冷凝液回收的速率进行了严格的控制，如果油品化验者想要节省检测时间，就会调大电压，加快冷凝速率，这样就会导致检测结果显著下降，很容易将不合格油品误判为合格油品。因此，为了保证试验结果的精确度，在试验中应严格控制凝结速度。

3.2大气压

自动馏程测定仪有其自身的气压校正公式，而人工馏程测定仪则是在读出气体气压后，再进行人工校正，若不对气压进行校正，势必会对测量结果产生偏差。由大气压校正公式可知，若不作大气压校正，则测量值会偏低；反之，测试结果就会偏高。

3.3循环水温度

此外，还可利用一台自动化的油品蒸发量分析器，对再生室的温度进行调节。规范规定，受油缸内的柴油温度应在样品温度±3℃以内。本实验分别将量筒所在回收室温度设定为比装样温度低10℃和高1O℃，来进行馏程实验。实验结果显示，回收室温度不能任意设定，如果不在试样温度附近，结果均会偏大，而且回收室温度设定过低，对结果的影响更大。

4结论.

在对柴油馏程进行分析的时候，自动常压馏程分析仪可以针对5%回收体积时的馏出时间减小50 S，冷凝管温度设定为50℃，接收室温度与油温差异控制在±3℃范围内，其分析结果的重复性符合要求，并且与手动馏程分析结果保持一致。柴油的馏程是一个具有很强条件性的检测项目，它是评价柴油质量合格的一项重要指标，不管是用自动仪器还是用手动仪器来进行检测，只有在每一个环节都严格遵守标准的条件和方法的要求，才能确保馏程检测结果的准确度。

参考资料：

[1]王玉芳.《中国石化科技》，2018,38 (17):121-122.

[2]任席辉，王立光，许贤，关良.基于蒸气压力的原油馏程测定法的可行性研究[J].物流学院学报，2015,31 (06):57-62.

[3]杨载松.广州化工学报.2013,41 (01):113-115.