冶金实验室化学分析质量的控制方法

冶金实验室化学分析质量的控制方法

聂文婷 倪健

内蒙古包钢钢联股份有限公司巴润矿业分公司

  内蒙古 包头 014080

摘要：近年来，冶金行业进入了新的发展阶段，各个冶金企业的生产规模逐步扩大，在生产的过程中，对于冶金实验室化学分析工作来说，做好质量控制工作是非常重要的。实验室质量控制是指通过统计技术对检测过程中的误差进行分析，对和检测有关的各环节进行控制，从而将误差控制在允许的范围之内，确保检测结果的准确性。实验室化学分析质量的控制方法有很多，从质量控制对实验室化学分析质量控制方式进行了探析。

关键词：冶金检测 ；实验室化学分析 ；质量控制

冶金实验室主要针对有色行业的矿石样品、生产过程中产生的水样、选矿生产的粉末样品及冶金产品样品的化验分析。实验室质量管理的目的是保证样品在实验室检测过程中的有效性与完整性，因此必须对样品的流转、存贮及处置进行有效的控制，确保分析检测结果的准确可靠。对于实验室质量控制的依赖性逐步加大，只有实现了质量控制的科学管理，才能够利用这些质量控制进行相应的实验，进而保证生产的科学性，提高冶金产品生产的质量。冶金企业所使用的质量控制多为精密型设备，如果管理不当可能会在使用中出现各种误差，甚至引发严重的安全事故。因此，加强实验室质量控制具有现实意义。

一、实验室质量控制管理存在的问题

1、质量控制在使用中管理混乱。从冶金企业实验室质量控制的管理来看，在使用过程中缺乏相应的管理，各个冶金企业并未做好日常使用的规范化、系统化管理，对不同类型的仪器与设备进行分类管理、规范管理，导致在各种质量控制的使用过程中，相关人员存在各种不当的操作行为，甚至由于各种操作、使用不当造成了严重的事故。虽然很多的冶金企业在检测实验室的质量控制管理方面设置了专门的管理部门，选派了专人进行相应的管理，但是在实际的工作过程中，这些管理机构与部门并没有切实履行好自身的管理职责，管理的规范性不足。

2、质量控制缺乏系统有序的检定校准。冶金实验室内包含的质量控制相对较多，一些仪器设备的存在是为了获取被检测物体的相关参数，检测结果最终会被应用于冶金生产中，为冶金生产决策提供重要的参考。因此，针对这类型的质量控制，相关人员必须要在管理的过程中，做好检定校准，避免质量控制检定、校准不足造成的检测误差，错误的检测数据将不利于冶金生产工作的顺利进行。从现实情况来看，很多的冶金实验室在日常管理工作中，缺乏对质量控制的系统化检定与校准，导致检定校准处于混乱状态下，所获得的检测数据并不具备现实的应用价值。

二、实验室化学分析质量的控制方法

1、能力验证和测量审核。能力验证是一种实验室间的比对措施，通过对参加能力验证的各个实验室提供的检测结果进行比对，根据预先制定的准则来对参加者的能力进行评价，这种方式非常有效。中国合格评定国家认可委员会每年都会制定能力验证计划，实验室可以通过查询这一计划，选择适合自己参加的项目，对自身的检测能力进行检验。实验室在报名之后，在能力验证开始后会收到检测样品，接收到检测样品之后，按照规定方案对样品进行检测，并且在规定的时间内将检测结果提交给能力验证的组织结构，该机构会对参与能力验证的各实验室提交的结果进行统计分析，并且出具能力验证结果报告，实验室通过这一报告可以对自身的检测能力进行评价。若得到的是满意结果，则说明实验室具有良好的检测能力，反之则说明检测能力存在不足，实验室应进行复检，同时采取纠正措施，改进自身的检测能力。能力验证可以真实地检验实验室的检测能力，识别实验室在检测过程中存在的问题，但是并不是所有检测项目都能够进入到能力验证计划之中的，因此应采取一种方式来进行补充，即测量审核。测量审核工作按照以下程序进行 ：参与者对被测试物进行实际的检测，然后将检测结果来和参考值进行比对，从而检测参与者的检测能力，根据结果来对参与者的能力进行验证。

2、实验室间比对。实验室间比对也是一种常用的质量控制方式，实验室比对会预先制定条件，然后由两个或以上的实验室参加，对相同或者是相近的样品进行检测和评价。通过这样方式，可以获得对于同一样品，不同实验室的检测结果，从而识别出不同实验室中的差异，并且对实验室中存在的问题进行判断。实验室间比对有两种形式，可以由实验室自己进行组织，也可以参与其它实验室组织的，不过为了提高实验室间比对的效果，应选择具有一定检测能力的实验室进行比对，如获得了 CNAS 认可、资质认定的实验室，或者是行业内权威的实验室。通过进行实验室间的比对，找出和其它实验室之间存在的差异，查找出自身存在的问题，并针对问题进行改进，提高自身的检测能力。相较于能力验证，实验室间比对的特点在于具有更好的灵活性，可以作为一种常用手段来应用。

3、留样再测。实验室内部质量控制措施是保证实验室检测质量的重要手段，也是比较方便便捷的方法，在实验室检测质量控制工作中非常常用。留样再测是指在合理的时间间隔内，在不同时间对同一样品进行检测，即样品检测完成之后，将样品按照相关保存条件保存好，间隔一段时间后再次进行检测，通过对两次检测测定结果的一致性进行判断，来检验检测过程是否存在问题，对检测数据的可靠性和稳定性进行验证。通常会根据两次测试的扩展不确定度或标准方法规定的再现性限来对试验结果进行统计分析和评价，如果对两次的检测结果进行分析之后，判断其符合评价要求，则说明检测结果可靠，该检测能力持续有效。如果判断其不符合评价的要求，则需要分析出现问题的原因，并采取措施进行纠正，在需要时应对前期的检测结果进行追溯。如果无法获得再现性限和测试不确定度，则可以参考平行试验的允许差来进行评价，两次实验的结果应不超过平行实验的允许差。

4、加标回收。加标回收实验是实验室内最常用的质量控制措施，其通常按照以下方式进行 ：选择待测样品，最好是空白样品添加一定量待测组分的标准物质，然后在相同的检测条件下，对加标样品和待测样品进行检测，计算出加标回收率，根据回收率判断检测能力是否达到要求。通过加标回收试验能够判断出方法的系统误差，判断检测过程中是否存在干扰因素影响试验的准确性，从而判断出能否应用该方法来检测样品。在以下情况下应至少进行一次加标回收 ：每制备一批样品 ；每检测 20 个样品 ；每个基体类型，对于加标的浓度也有要求，其需要在标准曲线的中间浓度范围，或者和样品中分析物的浓度相近，而且确保加入的添加物的量不能够对样品基体造成明显的影响。具体来说，应满足以下几方面的要求 ：（1）加标物的形态需要和待测物一致 ；（2）加标量最好和样品中待测组分的含量相近 ；对加标量进行控制，不能够对样品容积造成影响 ；（3）如果待测组分的含量比较高，超过校准曲线的中间值，此时应对加标量进行控制，将其控制在待测值的一半左右，加标量不能够超过方法检测上限的 90%。加标回收率按照以下公式进行计算 ：回收率 = ( 加标试样测定值 -试样测定值) ÷ 加标量 ×100%。根据加标回收率对检测过程的准确性进行判断，判断检测值是否可信。

在冶金检测实验室化学分析工作中，检测结果的质量是非常重要的，因此需要做好检测工作。这需要实验室从每个细节出发，从实验室基础出发，采用多样化的质量控制手段，找出影响化学分析实验的根源性因素，并制定针对性的解决策略，对实验室的质量控制进行优化，保证实验室化学分析检测的质量。             

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