基于实验室间对比的重晶石粉质量监测分析

基于实验室间对比的重晶石粉质量监测分析

朱鑫宇 

大庆油田物资公司检测中心（黑龙江省大庆市 163000）

摘要：为研究重晶石粉检测实验室的能力，本次特对不同实验室间的重晶石粉质量检测进行对比。希望通过本次的分析，可以为重晶石粉质量的实验室检测对比分析提供一定参考。

关键词：重晶石粉；质量检测；实验室；对比样品评价；对比结果统计

前言：此次不同实验室间重晶石粉质量检测对比分析中，研究者主要将《钻井液材料规范》GB/5005-2010中的相关规定作为依据，对重晶石粉的密度参数、水溶性碱土金属含量参数以及质量分数参数进行测定，并通过测定结果对比的方式来评估不同实验室的检测能力。

一、对比组织及其实施情况介绍

本次实验室间重晶石粉质量检测对比分析中，共选择了24个检测单位的实验室，其中的10个隶属于油化剂检测站，5个隶属于中国石油集团，9个属于中国石油化工集团。因保密需要，所有参与到此次研究的实验室都赋予了唯一代码。在对比结果报告中，检测结果与评价说明都通过代码的形式来替代实验室名称。

低于一组数据中某测试结果的偏离程度，本次对比中主要用Z比分数来衡量，其计算公式为：

    （1）

其中，代表参与对比的各实验室重晶石粉质量检测结果；代表指定统计值；代表评定统计能力的标准差。

通过稳健统计法来统计和评价对比结果。对于检测结果，具体统计时，主要涉及到的统计量有以下七个：1）结果数；2）中位值；3）标准四分位数间距；4）稳健变异系数；5）最小值；6）最大值；7）极差[1]。此次对比中，主要将中位值用作指定值，将标准四分位数间距用作评定统计能力的标准差，通过72组试验数据对不同实验室中的重晶石粉检测数据进行对比分析。表1为基于Z比分数的实验室间重晶石粉质量检测对比结果满意度标准：

表1-基于Z比分数的实验室间重晶石粉质量检测对比结果满意度标准

二、对于样品评价及其结果统计

（一）对比样品评价

本次活动中，将1000g标有“重晶石粉对比封装”的样品用塑封袋做好封装处理，提供给参与检测对比的各个实验室。检测中心在样品发放前检验了其均匀性，在整个对比实验中全程监测其稳定性。

在发放之前，样品均匀性检验的主要方法是在分装好的样品里随机抽样，根据本次活动中制定的指导书对其实施检验，并依据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》CNAS-GL03（以下简称指南）中的单因子方差分析法来判别样品均匀性。经检验与监测发现，本次所提供的样品并不存在显著差异，且具有良好的均匀性。

发放样品之前以及整个的对比实验实施过程中，还需要将指南中的t检验法作为依据，合理检验样品的稳定性。经检验发现，本次所选的重晶石粉样品具有良好的稳定性。

由此可见，此次实验中，向各个实验室提供的重晶石粉样品都具有良好的均匀性与稳定性，可充分满足实验室间重晶石粉质量检测对比过程中对于样品的实际应用需求。同时也可以进一步明确，若检测对比中出现了可疑或不满意的对比结果，导致相应情况的原因并非检测样品存在差异[2]。这样将更加有利于后续的对比结果满意度与实验室检测问题分析。

（二）对比结果统计

在对上述重晶石粉样品的质量进行检测之后，将24个实验室中提交的所有检测结果汇总到一起。汇总后的各个检测项目统计情况如下：1）重晶石粉密度检测中获取到的中位值是4.24g/cm3，标准四分位数间距是0.0315g/cm3，稳健变异系数是0.743%，最小值是4.18g/cm3，最大值是4.27g/cm3，极差是0.09g/cm3；2）重晶石粉中水溶性碱土金属含量检测中获取到的中位数是233mg/kg，标准四分位数间距是13.16mg/kg，稳健变异系数是5.65%，最小值是1mg/kg，最大值是272mg/kg，极差是271mg/kg；3）重晶石粉质量分数检测中获取到的中位值是2.3%，标准四分位数间距是0.41%，稳健变异系数是17.73%，最小值是0.4%，最大值是3.5%，极差是3.1%。

汇总后存在可疑或不满意检测结果的实验室情况如下：1）重晶石粉密度检测中，检测结果为满意的实验室占比为100%，没有实验室存在检测结果可疑或不满意的情况；2）重晶石粉水溶性碱土金属含量检测中，检测结果为满意的实验室占比为75%，检测结果可疑的实验室代码是004、011以及014，检测结果不满意的实验室代码是010、012以及015；3）重晶石粉质量分数检测中，检测结果为满意的实验室占比为75%，检测结果可疑的实验室代码是004、006、009、011以及019，检测结果不满意的实验室代码是002。

经以上检测结果对比数据分析可知，在本次参与对比的24个实验室中，有10个实验室的重晶石粉质量检测结果出现了可疑或不满意情况，其中有一项检测结果存在可疑性的实验室共有4个，分别是006、009、014以及019；有两项检测结果存在可疑性的实验室共有两个，分别是004以及011；有一项检测结果不满意的实验室共有4个，分别是002、010、012以及013。

重晶石粉质量检测数据共提交了72个，其中有8个检测结果存在问题，其占比是11.1%；有4个检测结果不满意，其占比是5.6%；有60个检测结果满意，其占比是83.3%。

经各个检测项目的检测结果分析可知，在所有检测数据中，重晶石粉密度的监测结果全部为满意结果；重晶石粉水溶性碱土金属含量检测结果中有3个存在疑问，其占比是12.5%，有3个不满意，其占比是12.5%；重晶石粉质量分数检测结果中有5个存在疑问，其占比是20.8%，有1个结果不满意，其占比是4.2%。

根据既有的经验分析可知，之所以会出现检测结果可疑或不满意情况，可能与实验室自身的环境条件、实验设备或技术人员操作等方面的差异性有关[3]。而通过本次的实验室检测能力对比之后，便可帮助相关企业对重晶石粉检测实验室做出合理选择。

结束语：

    综上所述，重晶石粉是钻井液中的重要组成部分。凭借着密度大、地层伤害性低以及价格低廉等的诸多优势，重晶石粉在现代深钻井以及超深钻井液里得到了广泛应用。在这样的情况下，重晶石粉的质量检测也成为了相关行业的重点关注内容。为验证不同实验室中的重晶石粉质量检测满意度，研究者可通过同种样品多个实验室检测结果对比分析的方式来判断其检测能力。这样才可以为重晶石粉质量检测中的实验室选择提供科学参考，帮助相关企业选择检测能力较强的实验室与检测机构，尽最大限度确保重晶石粉的质量检测精度，满足深钻井以及超深钻井工作中对于重晶石粉钻井液实际的应用需求。

参考文献：

[1] 江路明,耿东士,舒勇,等. 钻井液用重晶石粉杂质含量检测方法研究[C]. //2022油气田勘探与开发国际会议(2022IFEDC)论文集. 2022:1-2.

[2] 四川省地质矿产勘查开发局成都综合岩矿测试中心(国土资源部成都矿产资源监督检测中心). 制备高纯萤石粉及尾矿重晶石高效利用的方法:CN201910393169.0[P]. 2019-08-09.

[3] 孟丽艳. 重晶石粉黏度效应的测量不确定度评定[J]. 石油工业技术监督,2017(1):40-41.

作者简介：朱鑫宇，男，1991年12月出生，大学本科，现就职于大庆油田物资公司检测中心，从事检验分析工作