高放贮罐有机物项提取与分离技术研究

高放贮罐有机物项提取与分离技术研究

唐明山

（中核四川环保工程有限责任公司，四川省 广元市，628000）

摘 要:某高放贮罐贮存物项成分复杂，放射性水平较高，且由于贮罐存在着严重的设计缺陷，超期服役多年，因此安全隐患突出，急需开展贮罐退役工作。本文对罐内贮存废物的现状进行了描述，对罐内物项悬浮搅拌及提取分离技术方案进行了设计，通过对悬浮搅拌装置、提取输送装置、固液分离装置、油水分离装置的研制开展了模拟台架冷验证试验，将全套倒料装置安装于贮罐现场，最终通过了罐内物项提取与分离热验证试验，各项技术指标达到设计要求，为下一步开展贮罐退役治理工作奠定了基础。

关键字：高放贮罐、有机物项、悬浮搅拌、提取分离

前言

某高放有机废液贮罐内贮存物项成分复杂，经过多年贮存运行，有机液体在强辐射和化学作用下逐渐降解乳化，在液面上形成一层由界面污物、有机乳化物等组成的流动性较差的混合物质（以下称有机污物）。在前期的科研实施工作中，采用工业管道内窥镜观察罐内情况，发现部分界面污物已沉降到罐底，形成了界面污物、中部液相和底部沉积物三层分布的情况，随着贮存时间延续，有机相继续降解乳化，罐内的物项仍在发生变化。

该贮罐已超期服役多年，其罐内贮存物项复杂，放射性水平较高，且由于工艺系统与原厂房隔离，缺乏应急倒料手段，因此存在着重大的安全隐患和环境风险。

为消除其安全隐患和降低风险等级，急需将罐内物项全部倒出，倒出物相经过固液分离和油水分离后进入相应系统暂存，以便下一步开展各物项处理处置工作，从而加快贮罐退役治理的步伐。

1设施现状

1.1  贮罐设备结构

该贮罐为不锈钢材质，置于圆形钢筋混凝土设备室内，设备室顶部有盖，设备室与大罐间夹层表面有不锈钢覆面，原贮罐顶部设置有操作间，但空间较狭窄，操作间内排风出口去主工艺厂房二区排风。

为方便开展后处理厂房退役立项和现场实施，将该贮罐与后处理厂房工艺系统进行了隔离，隔离后该贮罐成为一个临时高放有机相贮存罐，其原有工艺管道均已失效，不再具有任何倒入、倒出功能，仅有罐顶备用仪表套管可以作为进入罐内通道。

1.2罐内物项现状

前期开展了污物界面性状探测实验，采用德国产维沃牌工业管道内窥镜，通过罐顶预留的仪表安装孔放入贮罐内部，对罐内有机污物的分布情况进行了探测，获取了罐体内壁、有机污物上部空间和液相内部的全套影像资料。罐内表层为大块状漂浮物，连接不紧密，容易破碎，内窥镜镜头不用借助外力，仅凭自重就穿过了有机污物，到达液相层；中部液相透明度较好，液相内部有较多颗粒细小的有机污物悬浮；贮罐底部为比重大于液相的有机沉积物，其块径小于顶层漂浮物，连接似更松散，形状更加不规则，有一定粘附性，流动性很差。

近期科研项目实施工作中通过内窥镜对罐内物项进行第二次探测，探测结果发现，罐内物项情况和前期探测结果明显不同，界面污物整体呈扇形分布在罐内液面的局部区域，形状不规则，界面污物的量明显减少，而贮罐底部沉积物厚度明显增加，并且底部沉积物密度也有所偏大。

3罐内物项提取与分离技术方案

针对罐内物项特性，设计的物项倒出工艺包含搅拌悬浮、提取输送、固液分离及油水分离等过程。根据贮罐结构特征及现场环境条件，搭建物项倒出工装模拟试验台架，并根据源项调查结果配制模拟物项，分别验证各倒出装置的性能参数和整体效果，再针对模拟试验中发现的问题进行改进，并将倒料系统安装于贮罐现场进行热验证试验。

3.1 物项提取与分离工艺流程

工艺流程简述：首先启动搅拌悬浮装置使罐内固相沉积物悬浮，再启动提取输送泵将混合液从贮罐提取输送至过滤分离装置，过滤后的液相回流至贮罐进行循环搅拌，固相则拦截在滤袋中。当滤袋内沉积物累积到一定量后采用专用工具吊出，移至转运屏蔽容器内的α废物桶中，再利用厂房吊车将α废物桶转移至后处理厂房专用设备室暂存。当循环过滤结束后，固液分离出的液相再经过油水分离，水相进入后处理厂房高放扬液器，并压送至玻璃固化厂房进行处理处置。罐底残液使用硝酸进行置换清洗，清洗液倒至玻璃固化厂房。

3.2工艺设备设计选型

3.2.1搅拌悬浮装置

罐内沉积物密度与水相当，容易悬浮，贮罐为圆柱形，底部离地平面高度约7m，罐内有数根仪表管，搅拌装置宜选择水力冲击悬浮；贮罐顶部开孔孔径为530mm×600mm，搅拌装置尺寸应满足现有开孔和高度的要求，不宜选择大型搅拌装置。

综合以上因素，考虑使用潜污泵经改造后作为搅拌悬浮装置。将潜污泵出口改造为一个绕泵涡轮的环形管，在环形管上焊接8个弧形喷咀（图3-1），以便在搅拌过程中可以将贮罐中物项沿同一方向冲击悬浮，并将贮罐不同位置全部覆盖，泵型号选择65WQ30-60-15S，以便有较强的冲击力。

3.2.2提取输送设备

为尽可能将贮罐倒空，宜选择自吸泵作为提取输送泵，考虑现场工况条件，选择一款真空辅助自吸泵（图3-2），自吸高度8m，流量4m³/h，泵吸入口端切割成5mm齿状豁口（

防止吸底），出口管上设置一个旁路，安装调节阀，用于控制供料流量。真空辅助自吸泵作为供料泵具有无需加引水、吸入口位置可随意调节、无需冷却等优点。

  图3-1搅拌悬浮装置实物图  图3-2真空辅助自吸泵及吸入口

3.2.3固液过滤器

鉴于罐内有机污物与液相密度相差较小，且有机污物与液相不互溶，因此采用滤袋式固液过滤器，壳体材质为S30408不锈钢。固液分离装置内部由金属过滤内胆支撑滤袋，滤袋采用PP材质圆柱形滤袋，设计过滤面积0.8㎡，过滤流量6m³/h，设计压力0.6MPa，。

固液分离器顶盖采用径向、轴向双重O形圈密封，由三组气缸提供压紧力压紧密封，通过电磁阀打开气源使气缸动作开盖，滤袋采用专用吊钩吊出，转移至α废物桶存放。

3.2.4油水分离器

油水分离聚结滤芯采取PP+PE复合纤维制作而成，经过多褶皱滤芯材料处理，使极小的、分散的游离油滴通过滤材时被捕捉、拦截、吸附在滤材上，滤材将油滴由小聚大，达到油水分离，分离出的油滴由于密度差原因，聚集上浮到顶部集油包中，到达一定高度后界位计会报警提示，通过自动阀排出有机物，引入废油收集桶内。根据后续水相处理要求，其主要参数为出口含油量≤150ppm、聚结滤芯处理量不少于60m3。

图3-3固液过滤分离器实物图   图3-4 油水分离器实物图

4模拟验证试验

4.1模拟试验台架搭建及设备安装

选取地下水池，在水池内安装模拟贮罐，贮罐尺寸（φ5×2.5m），材质为碳钢。在模拟贮罐上方搭建设备安装平台和人员操作平台，其中设备安装平台距水池底部的高度略高于实际贮罐底部至操作间的高度（即7m）。搅拌泵安装在水池内的模拟贮罐内，自吸泵安装在设备安装平台上，控制系统安装在人员操作平台上，固液分离装置和油水分离装置安装在水池附近地面上。

4.2模拟有机污物配制

实验室模拟配方：在100.0mLTBP加入25.0g 硬脂酸、5.0g纤维素，使用玻璃棒搅拌混合，90.0℃加热搅拌至硬脂酸完全溶解后，再加入10mol/L 的氢氧化钠溶液8.8mL和66g树脂，不断搅拌混合，反应完成后加入1.0g磷钼酸铵和15.0g硫酸钡搅拌即形成模拟沉积物。

4.3模拟验证试验情况

4.3.1搅拌悬浮

将设计的搅拌悬浮装置放入模拟贮罐，位置放置在水池底部中央，启动搅拌悬浮装置，通过目视观察，整个液面波动明显，罐内物项搅动下变浑浊，罐内边沿沉积物悬浮，搅拌直径达到5米。

4.3.2提取输送

在验证试验过程中，提取输送泵吸程可达7米，测试其流量最高可达3m³/h，满足过滤分离装置进料要求。在抽吸过程中不断调整抽吸管线吸入口位置，将模拟贮罐内悬浮液尽可能排空后，停止提取输送泵，待管线内料液全部回流至模拟贮罐。通过测量模拟贮罐剩余液位高度小于30mm（吸入口管径DN25）。

4.3.3固液过滤

经过多次滤袋筛选试验，确定采用Φ310×500mm PP材质锥形滤袋，孔径为15μm。试验过程采用低流量进料方式，流量为2m3/h，当滤袋压差达到120kPa，加压空将水挤出，开盖观察滤袋内物项情况，并在过滤器后端对滤液进行取样。

试验结果为：2m3/h流量过滤下，15μm滤袋内沉积物随着过滤时间增加累积量增多。过滤分离出的液体无明显细小颗粒物。使用15μm滤袋过滤，经4h连续运行，未出现完全堵塞滤袋情况，收集到满滤袋的沉积物约10L，沉积物无水相。

4.3.4滤袋更换

在完成过滤后，需要将滤袋取出，利用远距离取滤袋装置进行试验，可以顺利完成滤袋取出和放入操作。人员操作位置距离固液分离装置5米，将滤袋从固液分离装置中取出的操作时间约为2分钟，将干净的滤袋放入固液分离装置中的操作时间约为3分钟。

4.3.5油水分离

提取输送泵连续运行，固液分离装置过滤后的液体进入油水分离装置，在油水分离装置中，滤液中的大部分有机相汇集到装置顶部，水相从底部压出，实现油水分离，经现场取样分析，水相中油含量为1.68mg/L，满足油相含量＜0.32g/L的要求。

5热验证试验

5.1热试验工艺设备安装

模拟验证试验结束后，将倒料系统全套设备转移至高放贮罐现场，并对相关系统设备进行安装和调试。

倒料系统主要设备包括沉积物搅拌悬浮装置、提取输送泵、沉积物固液分离装置及高放扬液器、中放扬液器等。提取输送泵安装在贮罐气帐间内设备室开孔处，过滤分离器安装在后处理厂房低厅，倒料管线通过排风过滤器廊、取样廊连接至固液分离装置，固液过滤器和油水分离器与相应管道、阀门、仪表采用整体撬装安装，通过连接PLC控制柜实现远距离控制。固液分离装置和油水分离器水相出口分别连接至高放扬液器和中放扬液器。

5.2热验证试验结果

5.2.1搅拌悬浮装置试验结果

启动搅拌悬浮装置后，通过摄像头观察搅拌悬浮效果。搅拌过程搅拌悬浮装置运行稳定，未移动位置，搅拌前后对比照片如图所示，表明搅拌悬浮装置可以很好将罐内固相有机物搅碎并悬浮，搅拌悬浮过程中

气溶胶监测数据无变化，表明贮罐开孔处密封较好，搅拌悬浮过程没有气溶胶泄露至气帐中。

5.2.2固液分离及油水分离装置试验结果

经过3天的热试验中，累积过滤回流废液约4m³，更换滤袋25个，过滤固相约300L。从开盖后对滤袋的检查情况看，固液分离效果较好，在热试过程中对过滤液进行取样，所取样品为淡黄色液体，清澈透明，目视无沉淀、无固体颗粒、无分层现象，送实验室分析，其中TBP含量检测结果小于探测下限（探测限为100mg/L），满足后续固化处理厂房接收要求。

6结论

（1）针对高放贮罐内有机污物的特性，设计了物项提取与分离工艺流程，将固相和液相混合搅拌后倒出，固液混合倒出时使用液体喷射搅拌，可用罐内的上清液对沉积物冲击，这种做法减少了二次废物量的产生，工艺更为成熟。

（2）通过对物项提取分离关键设备研制，配制模拟料液，开展多轮倒料系统冷试验，选定了设备型号、优化了工艺参数，并最终通过热验证试验，热验证过程中未发现跑冒滴漏现象、未发生辐射污染扩散事故。说明工艺中所包含的装置针对罐内有机污物处理是适用的。

参考文献：

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