COD快速分析法的应用研究

COD快速分析法的应用研究

朱继德  段艳玲 周小朋

兰州石化公司质检计量中心

【摘要】本文通过对COD快速分析法进行研究，开发了便携式DR900比色计和DR6000分光光度计快速检测方法，通过测试结果的精密度、准确度和方法间比对考察，缩短了废水中COD的分析用时，为废水中COD分析提供了其他分析方法，减少人工干预，提高了实验室工作效率。

【关键词】     缩短   COD快速分析 

1  方法概要

1.1  COD快速分析法

样品在165℃的条件下与硫酸及强氧化剂重铬酸钾一起加热20min。还原性有机物参与反应,将重铬酸根还原为绿色的三价铬离子。试剂中含有银盐和汞盐。银盐的作用是催化剂,汞盐的作用是络合氯离子以屏蔽其带来的干扰。15mg/L-150mg/L量程是在420nm 波长下测定剩余的Cr6+ 的量,100mg/L-1000mg/L量程是在620nm 波长下测定生成的 Cr3+ 的量。

1.2  德国罗威邦COD检测仪法

在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，在一定温度下消解处理， 其色度变化与其化学需氧量变化成线性关系。试样经消解、冷却、在仪器上测定，根据预存在仪器中的吸光度与其浓度关系直接读取COD值。

2  结果与讨论

2.1 准确度考察

2.1.1  标样验证

2.1.1.1  低含量快速COD预制试剂准确度验证

用COD标准溶液，100mg/L（中国计量科学院），不确定度为±1.2%标准样品对仪器准确性进行验证。数据见表1。

表1  低含量快速COD预制试剂准确度验证表

根据实验准确度验证表，可看出，低含量快速测定法符合标准溶液允许差要求。

2.1.1.2  高含量快速COD预制试剂准确度验证

用COD标准溶液，1000mg/L，不确定度为±0.6%、 COD标准溶液，500mg/L，不确定度为±2%，标准样品对仪器准确性进行验证。数据见表2。

表2  高含量快速COD预制试剂准确度验证表

根据实验准确度验证表，可看出，高含量快速测定法符合标准溶液允许差要求。

2.2  加标回收率试验

    参考了属地单位所有实测数据，COD数据区间在15mg/L-1000mg/L之间，涵盖了低含量和高含量快速COD预制试剂测定范围，用样品作为底液，进行加标回收试验。结果见表3。

表3  加标回收统计表

从表3可以看出，加标回收率为92%－113%之间，证明此方法准确可靠。

2.3 重复性考察

按样品分析步骤，分别采用低含量和高含量快速COD预制试剂，每个浓度样品平行测定6 次计算每个浓度的平均值、标准偏差，测定结果见表3。

表3  重复性统计表

在95%概率水平，重复性限，可以看出，COD含量15mg/L-150mg/L时重复性限r的最大值为15mg/L，可得出重复性限为10%。COD含量100mg/L-1000mg/L时重复性限r的最大值为52mg/L，可得出重复性限为5%。

3  结论

3.1  通过对高含量、低含量COD标液进行验证，快速测定法符合标准溶液允许差要求；

3.2  通过加标回收率试验，加标回收率为92%－113%之间。证明该方法准确可靠；

3.3  重复性考察得出，COD含量13mg/L-150mg/L时，可得出重复性限为10%。COD含量100mg/L-1000mg/L时，可得出重复性限为5%。

3.4  通过低量程、高量程方法试验比对，可用于DR6000紫外可见分光光度计和DR900比色计进行COD快速分析。

参考文献

【1】Q/SY LS1165-2021《工业废水化学需氧量（COD）快速测定》

【2】M76.05-2153-2024《HACH公司DR6000型紫外可见分光光度计操作规程》

【3】M76.05-2152-2024《HACH公司DR900型比色计操作规程》

【4】《哈希水质分析实用手册》第二版

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