乙烯-乙酸乙烯酯（EVAC）树脂密度试验影响因素的分析

乙烯-乙酸乙烯酯（EVAC）树脂密度试验影响因素的分析

马霄丽

天利高新石化股份有限公司  新疆克拉玛依 833699

摘要: 采用浸渍法，使用自动密度天平测定乙烯-乙酸乙烯酯（EVAC）树脂密度，研究影响该方法测定EVAC密度准确性的因素。实验结果表明：试样的制备、材料、压片操作条件，样品架的校正，浸渍液的温度、等因素均可对测试结果造成影响。针对这些影响因素，提出了相应措施，优化密度天平法分析操作条件,可获得准确的密度测量结果。此外，还提出了密度天平日常使用维护的注意事项，不但有助于提高密度天平的使用效率，还可以有效延长密度天平的使用寿命。

关键词：试样制备；密度；密度天平；浸渍液；乙烯-乙酸乙烯酯（EVAC）树脂

引言：EVAC是乙烯和乙酸共聚而成的，中文化学名称：乙烯-乙酸乙烯酯树脂。EVAC的应用领域相当广泛，我国每年的市场消费量都在不断地增加，在新能源领域有广泛的运用，如光伏材料、太阳能电池粘合剂等。EVAC的特点是具有良好的柔软性，橡胶般的弹性，在低温下仍然具有较好的可挠性，透明性和表面光泽性，化学稳定性良好,抗老化，与填料的掺混性、着色性、成型加工性都备受青睐。

密度是EVAC树脂产品的重要性能指标之一， 通过对密度进一步分析，可以反映出聚合物物理结构或组成变化，也可以用来评价试样的均一性，还可以对拉伸强度、弹性、透明性、硬度等物理机械性能进行预判，EVAC的密度主要受VA含量制约，因此EVAC产品的密度测定，对EVAC生产过程的质量控制及产品性能优化有着重要的意义。

1实验部分

1.1测定原理

密度天平法以浸渍法为原理，应用阿基米德定律，说明浸入液体中的每一个固体失去的重量等于它所排开的液体的重量；固体密度测量通常是使用一种已知密度液体(例如：水或乙醇)作为辅助液体，通过在空气和辅助液体中先后称量的待测固体质量，通过两者之间质量的差异以及对空气浮力修正，仪器自动计算出试样的密度。随着密度天平技术的发展而逐渐推广，用此方法测定密度既简单易行又较为准确。

1.2样品及试剂材料

经过脱气处理合格的EVAC固体颗粒试样；浸渍液（无水乙醇，分析纯）：在测试过程中，试样与该液体或溶液接触时，对试样应无影响；溢料式压片膜具，聚酯膜；铝箔。

1.3仪器设备

1.3.1样品架（Support），标准块（VC）；

1.3.2 MVS2pro自动密度天平，P400E+型平板压片机；

1.3.3试样冲模机，钻台机，电子天平。

1.4试样制备方法

称取一定质量的试样，依次按照模具下压板--铝箔--聚酯膜--2mm厚度的模框--试样放在模框内铺平--聚酯膜--铝箔--模具上压板的顺序，待仪器运行状态就就绪后，启动压片制样程序，压片结束后脱去聚酯膜，使用试样冲模机裁切直径4cm，厚2mm的表面光滑无毛边、无凹陷圆形试验样片，并用钻台机依次给试验样片打孔，按照下列分析步骤进行密度测定。                                   

1.5密度测定分析步骤

1.5.1检查调整仪器水平后，依次打开总开关、恒温水浴开关、天平开关、机台开关（电源灯亮，机台内部指示灯亮，自动进样器与烧杯提升器会自动初始化操作。）、工作站开关，待机台内部指示灯为微红色后初始化正常。

1.5.2仪器将自动检查浸渍液液位，夹套烧杯将被提升到程序内设定的位置，待浸渍液温度达23℃± 0.5℃范围，进入待分析状态。

1.5.3分析前先对样品架进行校正分析；对标准块进行校正浸渍液密度分析（每一位置的样品架变换时必须重新校正），记录样品架在浸渍液和空气中的质量。

1.5.4用样品架将悬挂的试验样片依次放在固定支架转动台上，运行样品分析。 1.5.5根据浸渍液的密度，样品架在浸渍液和空气中的质量，挂有试验样片的样品架在浸渍液和空气中的质量，仪器自动计算出试验样片的密度。

1.5.6测量完毕后，将试验样片从样品架上取出，然后依次关闭分析软件、机台开关、天平开关、恒温水浴开关。

2.影响测定结果的因素及操作条件的优化

对于从未做过的EVAC试样，压片机上并没有直接可调用的制样方法，需要用生产的EVAC试样，称一定质量的试样，在不同的压塑温度，压力和排气次数操作条件下，不断进行压片，密度测定试验，最后优化出最佳压片制样操作条件。

2.1试样量对样品测定结果的影响

在压片时要将一定质量的粒料，确认其均匀的铺展在模具表面，熔融后试样的量要足够充满模腔，根据热塑性材料压塑要求，溢料式模具允许有10%的损失量，称样量的选择需要称不同质量的试样，进行压片试验。

结果表明，在压片损失比满足的前提下，还要保证溢出量不能溢出整个模具，由于EVAC试样的特点，熔融后多余的溢出料会粘连在压片机的上下加热板上，这样给压片机维护带了极大不便。试样量少于38g时，试样无法充满模腔，压片失效。因此根据压片试验，压片最佳称样量在40±2g范围内。

2.2

温度对样品测定结果的影响

压片加热的目的是使EVAC试样塑化并流动，但又不能产生热分解。当压片温度过低时，试样塑化不良，因而其流动性差，难以充满模框，即使提高压力勉强充满，由于塑化不良导致样片不均匀，试样密度测定重复性差。温度过高时，EVAC试样内部分子排列被破坏并会导致分子链断裂，结构破坏。因此压片温度，控制在EVAC试样流动温度和分解温度之间。由图1试验数据，温度应控制在120-140℃之间。

2.3排气对样品测定结果的影响

预热压片后对试样进行排气，这是因为热塑性共聚物中通常含有少量的水分和尚未反应的残余单体，从而会造成试样中含有气泡，使密度测定结果偏小。通过排气可以赶走气泡，并压实物料，所以我们规定预热后排气3-5次。

2.4压力对样品测定结果的影响‎

这是因为在压‎片过程中，提高压力会使‎熔融物的大分‎子结合的更加‎紧密，减小了分子间的自由体积。在正常的温度‎范围内，对于溢料式压片，模塑压力不施加与模塑材料上，压力太高，试样压成片后‎会出现内陷，测定密度时易产生气泡。使分析结果偏低。通过试验压片压力‎控制在100‎bar±5%。

2.5聚酯膜材料对样品测定结果的影响

聚酯膜是压片制样的必备材料，在压片时紧贴试样与膜框，如果聚酯膜不耐高温，低于120℃，压片结束后会造成样片与聚酯膜黏连，脱膜不顺，测定密度分析结果重复性差；或聚酯膜熔点与样品温度接近，在压片时聚酯膜微熔，压片后无法脱膜，造成试验失败。最后经过多次对比不同程度耐高温聚酯膜，根据压片脱膜顺利情况，对于EVAC试样来说，优先选用耐高温180℃以上的聚酯膜材料。

3总结

采用密度天平法进行乙烯-乙酸乙烯酯（EVAC）树脂密度试验分析时，试样压片的操作条件对测试结果有着明显的影响，这是该方法的核心操作。此外要严格控制环境，保证浴液温度恒定在（23±0.5）℃，这是分析准确性的保证；根据密度天平的精度要求，规范操作，日常维护是分析准确性的前提条件。

参考文献：

1.GB T_1033_1-2008_塑料_非泡沫塑料密度的测定_第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法

2.GBT9352-2008塑料 热塑性材料试样的压塑

3.【当代化工】-刊号21-1457-TQ

4.QJ-TLGX  207.03.142-2022 P400E+型平板压片机操作规程

5.QJ-TLGX  207.03.160-2022 MVS2pro自动密度天平操作规程