理化法检测盐酸半胱氨酸中铵盐的量

理化法检测盐酸半胱氨酸中铵盐的量

刘春燕  刘畅

海南全星制药有限公司  海南  海口  570216   

摘要：  目的 对盐酸半胱氨酸中铵盐检查法进行分析方法验证。方法 取本品0.10g，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁lg，50℃水浴加热，减压蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸l滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，待馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml， 摇匀，放置15分钟；与标准氯化铵溶液2.0ml同法制成的对照溶液比较，不得更深（0.02%）。结果空白溶液显淡黄色，不干扰本品铵盐的检测；混合溶液颜色与对照溶液颜色一致；灵敏度溶液显淡黄色，且颜色均深于空白溶液，结果表明本方法的灵敏度为0.001%，远低于限度（0.02%）；结论  本方法专属性强，灵敏度高，耐用性良好，可用与盐酸半胱氨酸中铵盐的测定。

    关键词：盐酸半胱氨酸；铵盐

2020年版中国药典二部盐酸半胱氨酸质量标准中未收载铵盐检查项，英国药典和日本药典均收载铵盐检查，其中英国药典采用氨基酸分析仪进行控制，日本药典采用理化方法进行控制。

根据对比，日本药典方法与中国药典2020年版四部通则0808铵盐检测法原理基本一致，但操作过程略有不同，故采用2020年版四部通则0808铵盐检测法进行分析方法验证。

1 仪器与试药

1.1仪器  北京赛多利斯天平有限公司BSA224S型号的电子天平；上海亚龙荣化仪器厂RE-5286A型号的旋转蒸发仪。

1.21.2 试药  盐酸半胱氨酸（峨眉山龙腾生物科技有限公司，批号C05200301）；实验用水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 方法：取本品0.10g，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁lg，50℃水浴加热，减压蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸l滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，待馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml， 摇匀，放置15分钟；与标准氯化铵溶液2.0ml同法制成的对照溶液比较，不得更深（0.02%）。

2.2 溶液的配制 

空白溶液 取无氨蒸馏水200ml，置蒸馏瓶中，加氧化镁lg，50℃水浴加热，减压蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸l滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，俟馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml；

混合溶液 取盐酸半胱氨酸0.1g和标准氯化铵溶液2ml，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁lg，50℃水浴加热，减压蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸l滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，俟馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml；

供试品溶液  取盐酸半胱氨酸0.1g，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁lg，50℃水浴加热，减压蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸l滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，待馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml；

对照溶液 取标准氯化铵溶液2ml，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁lg，50℃水浴加热，减压蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸l滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，待馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml；

灵敏度溶液  取标准氯化铵溶液0.1ml，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁lg，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸l滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，待馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml。

2.3专属性试验  按“2.2”项下配制方法制备空白溶液、混合溶液、供试品溶液和对照溶液，各加碱性碘化汞钾试液2ml， 摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色；试验结果：空白溶液显淡黄色，不干扰本品铵盐的检测；混合溶液颜色与对照溶液颜色一致；供试品溶液显淡黄色，与空白溶液一致，且浅于对照溶液；符合规定，试验结果表明本方法专属性良好。

2.4灵敏度试验按“2.2”项下配制方法制备空白溶液和灵敏度溶液，各加碱性碘化汞钾试液2ml， 摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色；试验结果：灵敏度溶液显淡黄色，且颜色均深于空白溶液，结果表明本方法的灵敏度为0.001%，远低于限度（0.02%），本方法灵敏度良好。

2.5耐用性试验  按“2.2”项下配制方法制备空白溶液、混合溶液、供试品溶液和对照溶液，在水浴温度变化±5条件下，分别各加碱性碘化汞钾试液2ml， 摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。试验结果：空白溶液显淡黄色，不干扰本品铵盐的检测；混合溶液颜色与对照溶液颜色一致；供试品溶液显淡黄色，与空白溶液一致，且浅于对照溶液，符合规定；试验结果表明水浴温度对试验结果无影响，故本方法具有良好的耐用性。

3 方法验证结论

本方法专属性强，灵敏度高，耐用性良好，可用与盐酸半胱氨酸中铵盐的测定。

4讨论

盐酸半胱氨酸在高温条件下会被氧化，氧化的降解产物可能影响铵盐的检测，故不能使用常规的蒸馏方法，减压蒸馏方法可有效避免该情况。

参考文献

[1]JP盐酸半胱氨酸质量标准

[2]中国药典2020年版四部通则0808铵盐检测法