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  • 简介:在国家标准GB/T20126-2006的基础上,讨论了影响测定超低碳钢碳含量稳定性的几点因素。试样表面碳主要是表面化合碳对测定钢超低含量碳有较大影响,该部分可通过采用预加热的方式进行消除,同时也讨论了样品制备、坩埚及助熔剂对测定结果的影响。结果显示,严格按照国标GB/T20126-2006所述的预处理方式,可最大程度地减小测定钢超低碳含量时的波动性。

  • 标签: 红外吸收光谱法 钢中超低碳$吸附碳 化合碳
  • 简介:采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药K,Na,Ca,Mg,Zn,Fe,Cu,Mn,Se,Pb,Cd和Cr12种元素。结果表明:方法简便、快速、准确;山药富含对人体有益的K,Ca,Fe,Mg,Zn,Mn,Se等矿物质元素,其肉质重金属元素Pb,Cd,Cr含量均未超过国家食品卫生标准。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 山药 矿物质元素
  • 简介:利用荧光光谱、紫外吸收光谱并结合分子模拟技术对3种分子结构相似,仅母核上C环3位取代功能团不同的黄酮小分子槲皮素、金丝桃苷及芦丁对蛋白质的构象影响进行了对比研究.探讨黄酮分子相同位置上功能团不同对相互作用体系的结合常数、结合位点数、结合作用力及蛋白质构象的影响.实验表明黄酮母核C环3位上单糖苷的存在抑制了其药效的发挥,而单糖苷递增为双糖苷时这种抑制作用会有所减弱.

  • 标签: 分子模拟 光谱法 槲皮素 金丝桃苷 芦丁 蛋白质
  • 简介:对氧化镁浸提一扩散法测定土壤铵态氮的条件进行了研究,优化了氧化镁浸提一扩散温度和时间等实验条件,用振荡器代替人工转动扩散皿,最终确定较佳的氧化镁浸提-扩散温度为26℃,时间为15h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=7)在1.1%~3.3%,NH。C1的加标回收率在92.83%~103.1%,方法操作简单,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品的检测分析。

  • 标签: 土壤 铵态氮 测定条件 大批量样品
  • 简介:选取了常用洗涤助剂三聚磷酸钠(STPP)与柠檬酸钠(NaCA)为研究体系,通过实验测定和理论分析,对洗涤助剂的钙螯合能力进行了研究.实验研究采用铬黑T指示剂络合滴定法,分别测定以上2种助剂的钙螯合能力,结果表明:2种助剂均可与Ca2+离子形成稳定的螯合物,但螯合Ca2+离子的能力不同,三聚磷酸钠螯合能力较强.理论计算运用Gaussian09程序包,采用密度泛函的B3LYP方法,6-31G(d,p)基组,在溶剂化条件下计算出2种洗涤助剂与Ca2+离子形成螯合物的几何结构及其结合能,三聚磷酸钠和柠檬酸钠与Ca2+离子的螯合物均为六配位八面体结构,磷酸基团或羧酸基团与羟基参与配位.实验所得螯合能力的差异可以由理论计算得到的分子结构、结合能及前线分子轨道方面进行解释.

  • 标签: 三聚磷酸钠 柠檬酸钠 分子结构
  • 简介:为建立DMA-80直接测汞仪测定脉红螺痕量汞的最优分析方法,通过正交实验优化了仪器分析程序,通过设置进样量梯度,确定了脉红螺样品的最佳进样量。结果表明:DMA-80最优分析程序为:干燥温度200℃,干燥时间150s,分解温度650℃,分解时间150s,齐化时间12s,氧气流量200mL/min,最佳进样量为0.1~0.2g(精确至0.0001g),在0~20.0ng和20.0~1400.0ng范围内均呈良好的二次拟合,相关系数为1.000,检出限为0.02ng。采用国际标准物质贻贝组织(NISTSRM2976)验证了方法的准确度和精密度,分析结果表明:加标回收率为95.1%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.2%,精密度和准确度优于海洋行业标准"HY/T147.3—2013"方法的规定。方法简便快速,重现性好,准确度高,可用于脉红螺痕量汞的实际检测工作。

  • 标签: 直接测汞仪 优化 正交实验 脉红螺
  • 简介:硫化物作为土壤中常见的污染物在酸性环境中会生成H2S,造成环境污染,研究根据环境质量要求分别针对土壤易解析的硫化物、酸可溶解性硫化物、酸难溶性硫化物建立了相应的分析测定方法。硫化物分别在磷酸(1+1)、浓硫酸、盐酸(9.8mol/L)作用下形成硫化氢,硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液的吸收瓶,生成硫化锌沉淀,以碘量法定量。结果表明:酸难溶性硫化物的实际样品加标回收率为86%~98%;酸溶性硫化物的实际样品加标回收率为83%~91%,空白加标回收率为92%~97%。精密度实验,酸溶性硫化物相对标准偏差为6.4%~8.3%。沙土、花园土、黄土、稻田土酸难溶性硫化物的相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、5.5%、5.8%。方法精密度和准确度满足分析要求,可以用来评估土壤的硫化物污染问题,也可以了解不同类型硫化物的污染情况。

  • 标签: 易解析硫化物 酸溶性硫化物 酸难溶性硫化物 碘量法
  • 简介:介绍了炭素材料中微量元素的测定方法,内容包括国际标准、国外先进标准、中国国家标准和行业标准。测定方法涵盖了重量法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)、X射线荧光光谱分析法(XRF)等。并阐述了铝用炭素微量元素测定标准样品的研制。

  • 标签: X射线荧光光谱 铝工业 碳素 微量元素 进展
  • 简介:介绍了食品无机盐前处理和检测技术研究进展,主要阐述了包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法及联用等技术在近年来的应用,并对以后的发展方向进行了展望。

  • 标签: 无机盐 检测方法 食品 研究进展
  • 简介:选择了贵州省重要磷矿生产基地一瓮福磷矿浮选尾矿为代表,对其中钙、镁、磷的矿物学重要特征进行了比较系统的研究,获得了一些重要结论,从而为高镁磷尾矿的综合利用、白云石与胶磷矿的分离等提供理论依据,对实现磷尾矿资源的二次利用、指导开发者设计科学合理的矿石选冶工艺流程都有十分重要的意义。按照元素赋存形态分析的方法,选用了化学成分、化学物相、电子能谱、扫描电子显微镜、X射线粉晶衍射分析方法等多种手段系统、全面地测定了磷尾矿结构、形貌的重要特征,获得了钙、镁、磷赋存状态的重要结论,发现了尾矿及其原矿的异同性:磷尾矿含量最高的组分及其含量分别是:氧化钙34.11%,氧化镁17.65%,五氧化二磷5.30%;镁主要以白云石的形式赋存,并有少量以磷酸盐、硅酸盐形式存在,其在各相占的比例分别为99.80%、0.10%、0.10%;磷主要以磷灰石的形式赋存(占97.08%),并有少量以铁氧化物(1.04%)、独居石(O.19%)、磷钇矿(1.83%)形式存在;钙主要以白云石的形式赋存(占96.95%),并有少量以方解石(1.11%)、磷酸盐(1.94%)形式存在。贵州瓮福地区高镁磷尾矿的镁、磷、钙主要赋存形式分别为白云石、磷灰石、白云石。

  • 标签: 磷尾矿 赋存状态 瓮福
  • 简介:探索了在以磷酸为酸化剂条件下的实验条件,包括还原剂的添加、酸浓度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计,目的是为土壤硫化物的检出提供借鉴和参考。在以三种土壤为实验样本的实验,对比磷酸、盐酸、硫酸为酸化剂的检出结果,添加20mL磷酸、1.5g乙二胺四乙酸二钠、0.25g抗坏血酸的检出结果和以硫酸为酸化剂的检出结果比较接近,同样酸度条件下添加抗氧化剂后的检出值和实际样品加标回收率都有提高。三种土壤的相对标准偏差分别是5.6%、6.1%、10.1%,样品加标回收率分别是77.8%、81.9%、64.4%。系统可以完成对部分金属硫化物、易溶硫化物完全解析,且不会因为氧化还原反应造成对S2-的正负误差。

  • 标签: 硫化物 酸化 精密度 加标回收率 氧化还原反应
  • 简介:人体无机元素含量在头发较其它体液或组织中高,易于检出.头发能够存储较长的时间信息,并且能提供其空间信息.通过分析其中的无机元素含量和同位素比例,可以说明元素在体内特定时间的变化以及反映人体的地理位置迁移.综述了头发无机元素分析的前处理和仪器分析方法,重点介绍头发无机元素分析在环境、医学及法医学研究的应用,并对未来的技术发展和应用进行展望.

  • 标签: 头发 微量元素 金属元素 无机元素 进展
  • 简介:食品安全问题是直接关系到人民健康的重大民生问题。简要阐述了食品重金属对人体的影响与危害,全面分析了重金属元素对食品的污染,从不同种类的食品,包括农作物(粮食、蔬菜、水果、食用菌、茶叶)、水产品、畜禽产品、食用油、食用酒精等方面,综述了近年来食品重金属检测方法研究的进展。随着检测技术的不断发展进步,快速、灵敏、无损的多元素在线检测的方法必将在食品重金属元素的测定方面得到广泛的应用。

  • 标签: 重金属 食品 检测 应用
  • 简介:根据对硫酸高温(~330℃)湿烧铬铁矿反应过程原理的应用研究,改进了测定铬铁矿铬的溶样方法。试样与硫酸共热(2000W电炉)至冒三氧化硫浓烟,并腾空〉6min,然后与磷酸共热,再腾空至杯壁近2/3处时冷却、稀释、氧化、常法测定铬量。所推荐的测定铬铁矿铬的改进型的溶样方法模式,经标准物质和管理样验证(RSD=0.31%~0.40%,n=10)以及生产样品测试数据对比等,均获满意结果。

  • 标签: 铬铁矿 溶样方法 硫酸湿烧反应
  • 简介:利用密度泛函理论(Densityfunctionaltheory,DFT)在B3LYP/6-311++G(d,声)水平上研究了外电场(-15.43~15.43V/nm)对氟利昂F13(三氟氯甲烷,CRCl)分子物理和光谱特性的影响.计算结果表明,在C~Cl键连线z方向上,外电场从-15.43V/nm逐渐增加到15.43V/nm时,分子体系能量先增大后降低,偶极矩表现为先减小后增大,能隙ElG先增加后减小,C-Cl键键长逐渐增大,C-F键键长逐渐减小.外电场对CRCl分子红外振动光谱的频率和强度也有影响.进一步研究发现在外电场作用(O到15.43V/nm)逐渐增强下,CRCl分子的势能曲线束缚形态逐渐被解开,解离的势垒逐渐减小.在强度为15.43V/nm的电场作用下,CF3Cl分子将会发生C-C1键断裂而降解,该结果为对氟利昂进行外电场降解提供重要的参考依据.

  • 标签: 氟利昂 外电场 降解 光谱 DFT
  • 简介:针对易电离元素铷,采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两种测定方法进行了探讨。用原子吸收光谱法测定铷需要加入硫酸钾作电离抑制剂,操作繁杂但检出限(0.2μg/mL)更低,线性范围窄;采用(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定简便快速,检出限为1.2μg/mL,适合大批量多元素快速测定。两种方法结合使用可实现大批量样品铷的快捷、简单、准确测定。

  • 标签: 原子吸收光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:采用量子化学方法研究了CH2ClO2与NO反应机理.计算结果表明,CH2ClO2+NO反应的主导产物为CH2ClO+NO2,CHClO+HNO2,CHClO+trans-HONO,CH2O+trans-ClONO和CH2O+cis-ClONO.其他产物由于需要跨越的能垒太高或者产物不稳定,对整个反应来讲可以忽略.

  • 标签: CH2ClO2 NO 大气反应 反应机理.
  • 简介:建立了一种碘化法提金液碘及碘离子的连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液碘,在滴定完碘的溶液,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液的碘离子,扣除碘生成的碘离子即可得到溶液的碘离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法的有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%-103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%-0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液碘及碘离子的分析测定。

  • 标签: 碘化提金 碘及碘离子 连续测定
  • 简介:通过研究铋(Ⅲ)与硫脲络合染色,测得络合物最大吸收峰位于460nm波长处,Bi(Ⅲ)含量在0.059-5.7μg/mL范围内符合比尔定律,回归方程Y=0.0117+0.17319X;相关系数R=0.9999;相对标准偏差RSD为2.66%;检出限为0.013μg/mL;摩尔吸光系数为3.72×10^4L·mol^1·cm^1·实验结果表明,铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲的溶解度分别是0.077、1.347、1.245μg/mL。经比较发现铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲的溶解性大小是:氧化铋〉硫化铋〉铋。铋、氧化铋和硫化铋的回收窒锌别县97.4%.98.1%、96.6%.

  • 标签: 氧化铋 硫化铋 硫脲 分光光度法
  • 简介:采用ICP-ASE法对匝迪-5的Cu,As,Cd,Hg和Pb元素进行了初级形态分析。结果显示Pb和Cu在头煎液和二煎液的含量之和分别为0.25mg/kg和0.53mg/kg。As,Cd和Hg未检出;人工胃液Pb的含量为0.02mg/kg,Cu的含量为0.37mg/kg。说明匝迪-5煎煮液和人工胃液重金属均低于国家药典标准的要求。

  • 标签: 匝迪-5 ICP-ASE 形态研究 重金属