简介:样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。
简介:通过分散聚合法制备了单分散性好,粒径均一的聚苯乙烯(PS)微球.以PS微球为核,用浓硫酸进行表面改性,使其表面带有负电.加入一定量的[Ag(NH3)2]+溶液,由于静电吸引,使其吸附在PS微球表面,通过化学还原的方法制备了PS/Ag核/壳结构复合微球.采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)以及紫外-可见光谱对PS/Ag复合微球进行表征.结果表明:通过PS微球的表面改性,在其表面引入了磺酸基团,提高了微球表面的电负性和亲水性,对包覆过程起到了很好的促进作用;通过稳定剂(PVP)和不同还原剂(一缩二乙二醇DEG和乙二醇EG)的使用,形成的PS/Ag核/壳复合微球形貌不一样,同时研究表明制备出的PS/Ag复合微球可以用于催化剂催化还原有机染料溶液,表现出很好的催化活性.
简介:采用测定化学需氧量(COD)法和有机溶剂抽提法分别对企业常用的两种锌矿原料(A,B)有机物进行监测。通过采用测定化学需氧量(COD)法对锌矿原料中含有的有机物进行定性及半定量分析,实验结果表明,矿粉A中COD为84.9mg/L,矿粉B中COD为96.9mg/L,各自进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,同时确定矿粉A和B中分别含有不同量的有机物。采用有机溶剂抽提法来确定锌矿原料中有机物的含量。考察了溶剂种类、溶剂量、抽提时间对矿粉中的有机物提取效果的影响,得到最佳实验条件,对矿粉的测定结果为:矿粉A中有机物含量为7.6‰,矿粉B中有机物含量为10.1‰。在各自的最佳实验条件下,进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,方法准确、可靠。
简介:建立了微波密闭消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石中金银结果表明:回收率为^197Au106%-113%、^107Ag95%-105%、^109。Ag93%-103%,相对标准偏差RSD〈6%(n-8),检测限^197Au、^109Ag、^109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。
简介:依照文献以L-苯甘氨酸为手性源合成了一个手性阴离子两亲小分子化合物.利用圆二色谱表征了该化合物水中的自组装行为.通过溶胶-凝胶复制法,以该手性两亲小分子化合物和结构助剂的组装体为模板制备了右手螺旋有机-无机杂化氧化硅纳米管.圆二色谱表征结果表明,4,4′-亚联苯基氧化硅中的联苯基团呈手性堆积.
简介:以乙酰丙酮和1R,2R-环己二胺进行缩合得到N,N'-双(乙酰丙酮)-1R,2R-环己二胺的Schiff碱配体L’,以乙酰丙酮和1S,2S-环己二胺进行缩合得到N,N'双(乙酰丙酮)-1S,2S-环己二胺的Schiff碱配体L^2,然后将L^1和L^2与AgClO4,AgBF4,AgSbF6进行配位反应,得到了3个配合物Ag2(L^1)(L^2)ClO4)2n(1),Ag2(L^1)(L^2)(BF4)2n(2)和Ag2(L^1)(L^2)(SbF6)2n(3),并用元素分析,FT—IR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1-3都属于单斜晶系,空间群P21/n,配合物1的中心Ag(I)离子采用扭曲四面体的配位构型,配合物2和3的中心Ag(I)离子都是近似平面三角形的配位构型。配合物1—3都通过配位作用向空间扩展形成2D网状结构。
简介:对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究.样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%.能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求.