简介:采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。
简介:制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10^-4~2.0×10^-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%~100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RsD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。
简介:采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5~6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15~20min时,方法的加标回收率99.8%~100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。
简介:建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H_2SO_4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)〈1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。
简介:采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。