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  • 简介:摘要 目的:气相色谱法测定原料药阿莫西林中2-乙基己酸有机溶剂的残留量。方法:以3-环己丙酸作为内标物,在聚乙二醇毛细管柱上进行测定,分离效果良好。检测器温度:300℃;进样口温度:200℃;结果:2-乙基己酸在0.002568294-2.568294mg/ml浓度范围内线性关系良好,线性方程为y=1.3541x-0.0379,R=0.9991,专属性、检出限、定量限、重复性、回收率等均符合相关要求,该方法适用于阿莫西林中2-乙基己酸的测定。

  • 标签: 2-乙基己酸 阿莫西林 气相色谱法 溶剂残留
  • 简介:摘要:目的 建立一种检测抗体偶联药物中盐酸-(2-乙基)膦(TCEP-HCl)残留量的高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography ,HPLC),并进行验证。方法 采用Luna Omega 5µm Polar C18 100Å色谱柱(4.6*250mm 5μm);流动相A:20Mm磷酸二氢钾水溶液(pH2.2),流动相B:乙腈;流速:1.0ml/min;检测器/波长:VWD/214nm;进样量:20μl。对该方法的系统适用性、专属性、准确度、线性、检测限、定量限及耐用性进行验证。应用建立的方法检测4批抗体偶联药物原液/成品中盐酸-(2-乙基)膦(TCEP-HCl)的残留量。结果  试验的系统适用性目标峰理论塔板数均在 16000 以上,拖尾因子在1.0~1.2范围内;含 TCEPO的原液与H2O2 溶液反应后的色谱图保留时间在 7 min 处出现吸收峰,不含 TECPO的原液未见该峰;TCEP 标准液的浓度在0.25~ 250μg / ml 范围内,与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=5.6715x+0.5890,r=1.0000;加 TCEP 的 4 种浓度的原液与H2O2溶液反应后的回收率为 97% ~ 115%,RSD 为 4.6%;检测限为 0.85 μg /ml,定量限为 2.5μg / ml;溶液配制后放置0、7、14和24小时后测定主峰面积RSD为0.5%;加入不同体积H2O2氧化,方法耐用性良好。结论 该方法具有良好的线性、专属性、准确性及耐用性,具有更简单的样品前处理方法和更好的可普及性,可用于抗体偶联药物中 TCEP残留量的检测。

  • 标签: 高效液相色谱法 抗体偶联药物 盐酸三-(2-羧乙基)膦 残留量
  • 简介:以文献报道具有显著抗肿瘤活性的化合物为先导化合物,以D-葡萄糖烯为原料经六步反应合成了一系列类似物,即取代的2-去氧-2-氯代-1-氨基糖。关键步骤是用(COCl)2-AgNO3-CH3CN体系高收率生成2-去氧-2-氯代-1-乙酰氨基糖,再经HCl-MeOH脱去保护基得目标化合物。经体外活性筛选,包括阳性药物在内的所有化合物均未表现出好的细胞毒活性。

  • 标签: 2-去氧-2-氯代-1-氨基糖 细胞毒 差向异构体
  • 简介:目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质(4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-(杂质1)和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-(杂质2))。方法:采用色谱柱为KromasilEternity5-PhenylHexyl柱250×4.6mm;检测波长:215nm,流动相A:乙腈:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.4)(20:80);流动相B:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g?L-1磷酸溶液调节pH值至3.4):乙腈(20:80),进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL。结果:杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.1066~0.7104μg·mL-1和0.1235~0.6174μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好(相关系数分别为1.0000和0.9971);杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%,RSD(n=9)分别为7%和7%。结论:经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。

  • 标签: 高效液相色谱 奥美沙坦酯 氯代烷基结构类杂质 潜在基因毒性杂质
  • 简介:β2微球蛋白(β2-Microglobulin,β2-MG)是由Beggand等于1968年首先在肾小管病变患者尿中分离而获得到的。它是由100多个氨基酸残基单链多肽低分子蛋白所组成。相对分子质量为11600-11815。β2-MG是构成细胞膜上组织相容性抗原(HLA)的一部分。在正常细胞新陈代谢过程中与HLA分离后释放人血,正常人β2-MG具有下列特征。

  • 标签: 临床应用 Β2-MG Β2-微球蛋白 组织相容性抗原 Β2微球蛋白 人血
  • 作者: 张莲莲杜开峰
  • 学科: 医药卫生 > 药学
  • 创建时间:2018-08-18
  • 出处:《药物与人》 2018年第8期
  • 机构:    摘 要:三氟乙酸(TFA)是多肽药物的一项重要控制项目,目前报道较多的检测方法是离子色谱法(IC) 与高效液相色谱法(HPLC)。本文分别对 IC 及 HPLC 法进行研究:结果表明 IC 法 TFA 定量限为 2.4ng,推算检出限为 0.8ng,且在 0.12088μg/mL~6.044μg/mL 范围内呈良好的线性关系(r = 0.9999);HPLC 法定量限为 6ng,检出限为 1.5ng,且在 0.3023μg/mL~15.115μg/mL 范围内呈良好的线性关系(r = 0.9998),加标回收率为 99.3%~101.7%,精密度(n=6)为 0.192%~0.200%,RSD5=1.4%。结论:IC 法与 HPLC 法相比,在灵敏度,线性及重复性等方面差异不大,均能满足准确检测相关多肽样品中 TFA 含量要求,但 HPLC 法适用范围更广,且能同时检测多肽药物中醋酸(HAC)及三氟醋酸(TFA)含量,达到简单易行、结果准确、灵敏度高、降低成本、提高效率的研究目的。  
  • 简介:目的研究2-硫嘧啶S上烷基取代反应。方法以2-硫嘧啶为原料,分别采用K2CO3方法和CH3ONa-CH3OH方法,合成了2位硫烷基取代产物。采用1^HNMR,IR,质谱鉴定了产物。结果高度区域选择性地、以较好的收率得到了2位硫烷基取代产物。结论CH3ONa-CH3OH方法可以高度区域选择性地合成2位硫烷基取代产物,而K2CO3方法得到多取代烷基化产物。

  • 标签: 烷基化 2-硫-6-甲基-尿嘧啶 6-甲基-3 4-二氢-吡啶并噻嗪
  • 简介:目的制备结构相似、键型不同的壳聚糖(CTS)-水杨酸(醛、)系列衍生物,考察不同修饰物对溶解度和对金属离子吸附作用的影响。方法一步法制备水杨酰基和水杨醛基壳聚糖衍生物,用化学检识、热分析等方法对其进行表征,用返滴定法测定对Pb^2+和Zn^2+等重金属离子的吸附作用。结果CTS-水杨酰基系列衍生物的溶解度高于CTS的溶解度,且接枝率越高,溶解度越大;CTS-水杨醛基系列衍生物的溶解度低于CTS,接枝率越高,溶解度越低。2个系列修饰物对金属离子的吸附作用都低于CTS,且接枝率越高,吸附作用越低。但酰基衍生物对金属离子的吸附能力高于西佛碱衍生物。接枝率在50%以上时,西佛碱衍生物对Pb^2+和Zn^2+的吸附能力几乎为零;酰基衍生物对Pb^2+仍具有一定的络合作用。结论水杨酰基壳聚糖的溶解度高于水杨醛基壳聚糖,CTS的2-位NH保留1个氢原子有助于提高修饰物的溶解度;高接枝率的水杨酰基-壳聚糖有可能成为Pb^2+的高效解毒剂。

  • 标签: 水杨酰基壳聚糖 水杨醛基壳聚糖 重金属离子络合
  • 简介:β2-微球蛋白(β2-MG)存在于所有有核细胞的表面,尤其是淋巴细胞和肿瘤细胞,并由此释放入血,因分子量较小,每天生成速率较恒定,只通过肾脏排泄且几乎被近端肾小管完全吸收,

  • 标签: Β-微球蛋白 测定 影响因素
  • 简介:本文用放射免疫法对37名肝病患者血清中β2-MG的古量进行了测定,井与对照组比较,认为测定血清中β2-MG古量,可以作为评价肝脏功能的辅助诊断指标。现将结果介绍如下。

  • 标签: 肝病 血清 Β2-微球蛋白 测定 放射免疫法
  • 简介:本文设计合成了10个未见文献报道的—对甲氧基苯亚甲基5取代胺甲基环戊酮衍生物,均经红外光谱、核磁共振谱及元素分析,证实其化学结构。采用角叉菜胶诱发的大鼠足爪肿胀模型进行抗炎活性的初步筛选。在化学合成中还证实:Mannich碱的胺交换反应是消除加成反应。更多还原

  • 标签: 环戊酮衍生物 抗炎活性 胺交换反应
  • 简介:目的:探讨米非司联合孕胶囊(内美通)治疗子宫肌瘤的临床疗效。方法:对112例子宫肌瘤患者以随机抽样法进行分组治疗,米非司组55例,给予米非司治疗3个月;联合用药组57例,给予米非司联合孕胶囊治疗3个月。治疗前后将患者的子宫容积和最大肌瘤的体积、雌激素、孕激素、血红蛋白进行对比,同时统计患者服药期间的不良反应进行对比分析。结果:3个月后,2组患者的子宫容积、最大肌瘤体积均明显缩小(P〈0.05),联合用药组效果优于米非司组(P〈0.05);雌激素、孕激素和血红蛋白水平均较治疗前明显改善(P〈0.05),治疗后2组间比较无显著差异(P〉0.05),不良反应比较也无明显差异(P〉0.05)。结论:米非司和孕胶囊联合应用可以有效抑制子宫肌瘤,改善激素水平,效果显著。

  • 标签: 米非司酮 孕三烯酮胶囊 子宫肌瘤
  • 简介:目的探讨氟乙酰胺中毒对小儿心肌损伤情况。方法对32例氟乙酰胺中者进行血清心肌酶测定及心电图检查。结果中毒组心肌酶水平明显高于对照组,P<0.01。且不同程度的氟乙酰胺中毒心肌酶升高程度有显著差异,酶增高的程度与中毒程度成正比。结合心电图检查发现心电图异常者心肌酶明显高于心电图正常者。结论心肌酶含量增高为心肌损害的表现,心肌酶水平可作为心肌受损程度的判断。

  • 标签: 氟乙酰胺中毒 心肌酶 心肌损伤 心律失常
  • 简介:目的研究吡非尼(pirfenidone,PF)对人肝癌细胞系HepG2增殖和凋亡的影响.方法:CCK-8法测定不同浓度PF对HepG2细胞增殖活性的影响;Hoechst33258荧光染色法观察PF处理后HepG2细胞形态的变化;流式细胞仪检测细胞凋亡率.结果:PF对HepG2细胞具有显著增技抑制作用,并呈浓度和时间依赖性;Hoechst33258染色可见PF处理后细胞出现典型的凋亡形态学变化;流式细胞仪检测结果显示,与空白组比较,PF处理后的HepG2细胞凋亡率显著增加(P〈0.01).结论:PF对人肝癌细胞系HepG2细胞增殖具有抑制作用,且与诱导HepG2细胞凋亡有关.

  • 标签: 吡非尼酮 HEPG2细胞 细胞凋亡
  • 简介:【摘要】目的:探究围绝经期妇女患有子宫肌瘤时,为其实施小剂量米非司与孕联合治疗的效果。方法:随机方式将我院纳入研究的42例围绝经期子宫肌瘤妇女(2021年1月至2022年4月)分组,对照组(小剂量米非司治疗),观察组(小剂量米非司联合孕治疗),分析治疗疗效和药物不良反应。结果:实施后发现,观察组治疗总有效人数共有19例,占比90.48%,明显高于对照组10例(47.62%);观察组药物不良反应总发生人数仅有1例,占比4.67%,明显低于对照组8例(38.10)。结论:联合治疗效果更优,能保证显效治疗效果且无严重不良反应,研究有较大价值。

  • 标签: 围绝经期 子宫肌瘤 小剂量米非司酮联合孕三烯酮 治疗疗效 药物不良反应
  • 简介:婴幼儿急性氟乙酰胺(Fluoroacetamide)农药中毒可因接触、误食而引起。由于中毒病史不清、发病急骤、进展迅速、病情危重,极易误诊及失治。我院l995年11月~1996年12月共收治164例,现将其临床表现及有关诊治问题分析如下。

  • 标签: 婴幼儿 急性氟乙酰胺中毒 洗胃 诊断 治疗
  • 简介:目的制备布洛芬乙基纤维素微球.方法采用乳化-溶剂扩散法制备布洛芬乙基纤维素微球,通过正交试验优选制备工艺;并对所得微球的外形、粒度分布、包封率及释放度等进行了研究.结果该法所制微球呈球形,外观圆整流动性好,粒度分布为80~120μm,包封率可达88%.结论该成球方法重现性好,简单易行,体外释药试验表明所得布洛芬微球有明显的缓释作用.

  • 标签: 乳化-溶剂扩散法 微球 乙基纤维素
  • 简介:本文以咖啡酸苯乙酯为先导物设计合成了一系列(1E)-2-(3',4'-二羟基苯基)乙烯磺酸苯酯类化合物作为抗肌萎缩侧索硬化症的药物,并对其神经保护作用进行了活性评估,结果表明将咖啡酸苯乙酯的羧酸酯结构替换成磺酸酯结构后,在LPS诱导BV2细胞产生炎症测定药物神经保护活性的模型中,化合物的活性没有明显提高在过氧化氢H2O2诱导PC12细胞氧化损伤测定药物神经保护活性的模型中,所合成的化合物神经保护作用与咖啡酸苯乙酯处于同一水平。

  • 标签: 咖啡酸苯乙酯 乙烯磺酸苯酯 神经保护
  • 简介:目的探讨4-(2-羟基苯亚甲胺)-安息香酸(HBAB)聚合物膜玻碳电极的制备、性质及对血红蛋白的电化学测定法.方法用电化学循环伏安法研究了修饰电极的性质及其对血红蛋白的电催化还原.结果HBAB聚合物膜修饰电极在0.50MH2SO4溶液中于-0.2~+0.6(vs.Ag/AgCl)电位范围内呈现一对氧化还原峰;表观电位E°'随pH值增加向负方向移动,HB-AB聚合物膜修饰电极对血红蛋白具有良好的电催化还原作用.结论血红蛋白浓度在7.0×10-8~5.6×10-7mol·L-1的范围内与峰电流成线性关系,6次连续的血红蛋白测试结果的标准偏差是2.3%,结果令人满意.

  • 标签: 4-(2-羟基苯亚甲胺)-安息香酸 聚合物膜 电催化 还原血红蛋白 修饰电极 玻碳电极