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33 个结果
  • 简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。

  • 标签: γ辐照法 晶化 硫化镍 纳米粉末 结构 X射线衍射
  • 简介:采用同步辐射能散X射线衍射技术和金刚石地顶砧高压装置,对硅化铁纳米微粉进行了原位高压X光衍射实验。在27.1-29.5GPa的压力范围内出现了两条的衍射峰,对该实验现象进行了讨论。

  • 标签: 纳米硅化铁 同步辐射 X射线研究
  • 简介:本文采用溶胶-凝胶法,获得了铁掺杂的纳米TiO2样品,XRD和透射电镜测量表明在600℃以下焙烧时为锐钛矿,颗粒度在10nm以下,样品在1000℃下焙烧时,转变为金红石相,颖粒度增大。EXAPS和穆谱表明,铁的确掺杂到TiO2晶格内,表现为3价。铁的掺杂改变了纯的TiO2的性质,对于锐铁矿相的掺铁纳米TiO2,其紫外-可见反射光谱给出在481nm处出观了新的吸收峰,;对于以金红石相为主的掺铁纳米TiO2,其紫外-可见反射光谱在512nm处出现了新的吸收峰。

  • 标签: FE 纳米Ti02 结构 二氧化钛 掺杂
  • 简介:采用原位高压同步辐射X光衍射技术和Raman散射方法,对小于临界尺寸(120nm)的纳米晶BaTiO3(48nm)进行了研究,在实验压力范围内(0-21.2GPa,0-46.67GPa),纳米晶BaTiO3始终处于稳定的立方相。

  • 标签: 纳米晶体 BATIO3 同步辐射 X射线衍射
  • 简介:采用原位高压同步辐射X光衍射技术和Raman散射方法,对小于临界尺寸(120nm)的纳米晶BaTiO3(48nm)进行了研究,在实验压力范围内(0-21.2GPa,0-46.67GPa),纳米晶BaTiO3始终处于稳定的立方相。

  • 标签: 纳米晶 BATIO3 RAMAN散射 同步辐射 高压X射线衍射 钛酸钡
  • 简介:本文利用沉淀法制备了粒度分窄,无明显团聚的ZrO2纳米微粒。考察了ZrO2纳米微粒修饰丝光沸石对二甲苯异构的影响。实验结果表明,经修饰后的丝光沸石催化剂能有效地抑制副反应的发生,提高二甲苯异构的选择性,超微粒子修饰的丝光沸石的催化活性和选择性明显优地体相材料修饰的样品。

  • 标签: ZrO2 纳米微粒 丝光沸石 二甲苯 异构化 催化剂
  • 简介:应用扩展X射线精细结构(EXAFS)技术研究了化学改性MnO2中锰及铋的结构形态。结果表明:掺杂元素铋进入MnO2的晶格,增大MnO2的不同壳层配位无定形。在MnO2-电子放电还原过程中,铋的氧化态保持稳定,MnO2没有发生结构重排。

  • 标签: 二氧化锰 掺杂 改性 EXAFS MNO2
  • 简介:利用溶胶法制备出不同粒度的聚乙烯醇(PVA)包覆下的硫化亚铁(FeS)纳米颗粒,探讨反应物浓度对产物的影响。对FeS进行了物性表征,同时进行了高压衍射相变的研究。

  • 标签: FeS纳米颗粒 制备 表征 溶胶法 聚乙烯醇 包覆
  • 简介:用同步辐射原位高压能散X射线衍射技术,对碳纳米管进行了结构和物性的研究,压力达50.7GPa。在室温常压下,碳纳米管的结构和石墨的hcp结构相似,其(002)衍射线的面间距为d002=0.3404nm,(100)衍射线的面间距为d100=0.2116nm。从高压X射线衍射实验看到,当压力升到8GPa以上,(002)线变宽变弱,碳纳米管部分非晶。而当压力从10GPa或20GPa卸压至零,(002)线部分恢复。但当压力升至最高压力50.7GPa时,碳纳米管完全非晶,而且这个非晶相变是不可逆的。我们用Birch-Murnaghan方程拟合实验数据,得到体弹模量为K0=54.3±3.2GPa(当K’0=4.0时)。

  • 标签: 碳纳米管 X射线衍射 同步辐射 结构
  • 简介:用蒸发/冷凝方法制备Cu/LiF团簇基多层膜,用广延X射线吸收精细结构(EXAFS)和慢正电子束进行研究。与相应的本材料相比,虽然未发现Cu-Cu键长有明显收缩,但其配位数减少,结构无序性增加。同时,讨论了制备条件对其微结构的影响。

  • 标签: EXAFS 扩展X射线吸收精细结构 氟化锂 慢正电子束 结构无序性
  • 简介:不同退火温度处理后的纳米非晶态NiB和NiP合金催化剂XAFS和XRD的结果表明,在300℃温度退火后,纳米非晶态NiB合金晶化生成纳米晶Ni和晶态Ni3B中间态;纳米非晶态NiP合金直接晶化生成稳定的晶态Ni和Ni3P。在500℃温度退火后,NiB和NiP样品都晶化为金属Ni,但NiB样品中的Ni原子周围的局域结构与金属Ni箔的几乎相同,而NiP样品由于Ni原于受到元素P的影响,生成的晶态Ni的结构有较大的畸变,结构与金属Ni相差很大。

  • 标签: XAFS方法 纳米非晶态合金 NiB合金 NiP合金 结构 镍硼合金
  • 简介:以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]和甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3,MFES]为前驱体,通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶,在北京同步辐射光源(BSRF)小角X射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度,计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数,在此基础上分析了凝胶的分形特征,发现存在两个尺度上的分形结构,分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度。辅以透射电子显微镜(TEM)观测,证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构。实验证明,利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶徽观结构的有力工具。

  • 标签: 小角X射线散射法 正硅酸乙酯 甲基三乙氧基硅烷 改性 氧化硅凝胶 双分形结构
  • 简介:原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明:在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2.06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25%左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2.08A、255.9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1.87A、155.4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35%左右:温度继续升至573K时,峰的位置较78K的向小的方向移动0.20A,并且强度降低了60%。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。

  • 标签: 原位XAFS NiB纳米非晶态合金催化剂 结构 强度 温度 热无序度
  • 简介:原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明:在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2.06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25%左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2.08A、255.9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1.87A、155.4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35%左右;温度继续升至573K时,冷的位置较78K的向小的方向移动0.20A,并且强度降低了60%。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。

  • 标签: 原位XAFS方法 NiB纳米非晶态合金 结构 催化加氢 催化剂
  • 简介:使用部分还原-共沉淀方法制备了平均粒径为3-11nm的球形Fe3O4纳米颗粒,以16:4:1的甲醇-乙醇-水混合溶液作为传压介质和均分散介质,利用金刚石对顶砧装置(DAC)研究了球形Fe3O4纳米颗粒的原位常温高压(0-31.8GPa)XRD谱和纳米颗粒的压致晶格结构变化。

  • 标签: FE3O4 纳米颗粒制备 原位高压XRD 实验
  • 简介:采用微乳液法制备了表面包覆表面活性剂AOT的氢氧化镍纳米微粒,退火后得到纳米尺寸的氧化镍颗粒。用EXAFS方法对获得的氢氧化镍和氧化镍纳米颗粒进行了研究,得到了EXAFS结构参数,并分别与体相材料进行了比较。结果表明与体相材料相比,纳米材料配位结构表现出不同的特性。

  • 标签: 表面活性剂 EXAFS 纳米氢氧化镍 纳米氧化镍 微乳液法 化学修饰