简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。
简介:用同步辐射原位高压能散X射线衍射技术,对碳纳米管进行了结构和物性的研究,压力达50.7GPa。在室温常压下,碳纳米管的结构和石墨的hcp结构相似,其(002)衍射线的面间距为d002=0.3404nm,(100)衍射线的面间距为d100=0.2116nm。从高压X射线衍射实验看到,当压力升到8GPa以上,(002)线变宽变弱,碳纳米管部分非晶化。而当压力从10GPa或20GPa卸压至零,(002)线部分恢复。但当压力升至最高压力50.7GPa时,碳纳米管完全非晶化,而且这个非晶化相变是不可逆的。我们用Birch-Murnaghan方程拟合实验数据,得到体弹模量为K0=54.3±3.2GPa(当K’0=4.0时)。
简介:以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]和甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3,MFES]为前驱体,通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶,在北京同步辐射光源(BSRF)小角X射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度,计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数,在此基础上分析了凝胶的分形特征,发现存在两个尺度上的分形结构,分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度。辅以透射电子显微镜(TEM)观测,证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构。实验证明,利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶徽观结构的有力工具。
简介:原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明:在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2.06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25%左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2.08A、255.9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1.87A、155.4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35%左右:温度继续升至573K时,峰的位置较78K的向小的方向移动0.20A,并且强度降低了60%。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。
简介:原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明:在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2.06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25%左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2.08A、255.9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1.87A、155.4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35%左右;温度继续升至573K时,冷的位置较78K的向小的方向移动0.20A,并且强度降低了60%。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。