简介:建立电感耦合等离子体质谱法测定索非布韦原料药锡的残留量,并进行方法学考察。将样品置于微波罐中,加入9mL硝酸,150℃预消解5min,再用微波消解仪快速消解,消解结束后将消解液置于150℃赶酸仪上赶酸至1mL以下,将消解液转移至10mL塑料量瓶中,用纯水定容至刻度,量取溶液,注入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果表明,锡在0ug/L-20ug/L浓度范围内与离子强度呈良好的线性关系(r=0.9998);精密称取本品7份,检出锡的含量,相对标准偏差(RSD)(n=7)为6.52%,重复性良好;锡对照品溶液重复进样6次,RSD(n=6)为4.05%,进样精密度良好;样品的加样回收率在97%-103%范围内,表明该测定方法的准确度良好。该方法简便、快速、重复性好、精密度好、准确度好。
简介:采用分光光度法测定水样中离子液体表面活性剂的含量,在中性条件下,离子液体表面活性剂溴化1-十四烷基-3-甲基咪唑([C14MIM]Br)和溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑([C16MIM]Br)能与甲基橙反应,生成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大褪色波长分别为469nm、471nm.在最大吸收波长处,离子液体表面活性剂[C14MIM]Br和[C16MIM]Br的浓度与甲基橙溶液的褪色程度在浓度1μg/mL-40μg/mL内呈良好的线性关系,表观摩尔系数分别为1.28×10^4L·mol^-1·cm^-1、1.92×10^4L·mol^-1·cm^-1,回收率99.3%-104.1%.该方法无须萃取,方便快捷,灵敏度高,可用于水样中离子液体表面活性剂的测定.