简介:以PEG20000为表面活性剂在撞击流反应器中制备La2O3超细粉体的前驱体十水草酸镧(La2(C2O4)3.10H2O)。在室温至900°C下研究La2(C2O4)3.10H2O的热分解过程,通过FTIR和DSC-TG对其反应中间物及最终固体产物进行分析。结果表明,该热分解过程由5个连续的反应阶段组成。采用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)和Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法对活化能E进行求取,结果显示E值随着α的变化而变化,说明草酸镧的分解为复杂的热分解过程。采用多元非线性回归分析法对动力学方程和相关动力学参数进行拟合,得到动力学模型为G(α)=[1-(1+α)1/3]2。采用该动力学模型求得的活化能平均值与采用FWO法和KAS法计算而得的活化能平均值十分接近,其拟合曲线与样品的热重分析曲线吻合。
简介:在LiCl-KCl-MgCl2-ZnCl2-CaCl2熔盐体系中,以钼为惰性电极,在温度为943K时,直接电解制备Mg-Zn-Li-Ca四元合金。循环伏安研究表明,在LiCl-KCl熔盐体系中,添加MgCl2、ZnCl2和CaCl2后,Li的析出电位明显正移。计时电位研究表明,当阴极电流密度等于或者更负于-1.55A/cm2时,Mg、Li/Zn和Ca能够实现四元沉积。X射线衍射研究表明,恒电流电解可以制备出由不同相组成的Mg-Zn-Li-Ca合金。采用金相显微镜和电子扫描显微镜对合金样品进行表征。能谱分析结果表明,Mg元素和Ca元素在合金中分布均匀,而Zn元素主要分布在基体的边缘。
简介:介绍一种金属/合金的生产方法,用于恒电流和恒电位条件下由混合硫化物(Cu2S,NiS)生产Cu-Ni合金,称为直接电化学还原(DER)。研究槽电压和槽电流等工艺参数对还原得到的化合物组成的影响,以生产工业所需的CuNi10,CuNi20和CuNi30等合金。在1200°C下采用循环伏安法(CV)考察Cu2S和NiS在CaCl2熔体中的电化学行为。根据CV研究结果,Cu2S的阴极还原是一步完成的,即Cu2S?Cu;NiS的阴极还原则分两步进行,即NiS?Ni3S2?Ni。恒电流研究表明,在10A电流下电解15min,可制备出最高硫含量为320×10-6的高纯CuNi10合金。扫描电子显微镜以及能量色散X射线能谱和光学发射光谱(OES)测试结果表明,在2.5V电压下直接电化学还原15min,可制备出杂质含量低(即硫含量小于60×10-6)的所选成分的Cu-Ni合金。
简介:利用高频辅助激光熔覆技术在镍基合金上制备Al2O3-13%TiO2(质量分数)陶瓷涂层。采用SEM、XRD和EDS等方法分析陶瓷涂层的微观结构和陶瓷层与粘结层之间的结合界面。结果表明:陶瓷层出现了完全熔化区和液相烧结区双层结构,其中,完全熔化区颗粒充分烧结长大,而液相烧结区则出现了三维网状结构,该三维网状结构由熔化的TiO2相包裹Al2O3颗粒形成。通过激光熔覆作用下的粉末熔化和扁平化行为解释双层结构形成机理。同时,在陶瓷层与粘结层的结合界面上发现具有尖晶石结构的NiAl2O4和针状结构的Cr2O3,证明在激光熔覆过程中发生的化学反应可以有效增加陶瓷层与粘结层的结合强度。
简介:为提高硼的去除率,研究了电磁感应精炼过程中硼杂质在CaO-SiO2-BaO-CaF2四元渣和熔硅之间的分配系数LB,讨论了四元渣系中CaO/SiO2质量比、BaO和CaF2含量、熔炼时间对LB的影响规律。结果表明:随着CaO.SiO2渣中BaO和CaF2含量的增大,LB值增大。当CaO/SiO2质量比为1.1:1、BaO和CaF2含量分别为15%和20%时,CaO.SiO2.BaO.CaF2四元渣去除熔硅中硼杂质效果最好,LB达到最大值6.94,并且LB随着熔炼时间的延长而增大。经过两次造渣后,熔硅中硼含量由3.5×10.5降到3.7×10.6,硼的去除率达到89.4%。
简介:除去铬酸钾溶液中的铝并实现铝化合物的再利用是实现清洁、经济地生产铬盐的关键步骤。采用碳分的方法从配制的高K2O/Al摩尔比铬酸钾溶液中去除铝。考察反应温度、碳分时间、CO2流量、晶种系数对铝沉淀率的影响。优化反应条件为:反应温度为50°C,碳分时间为100min,CO2流量为0.1L/min,晶种系数为1.0。碳分产物为三水铝石。采用X射线衍射仪、扫描电镜和激光粒度仪对产物的结构和形貌进行表征。实验结果表明,产物的粒度和形貌受实验条件影响明显。产物的平均粒径为16.72μm。对三水铝石的热分解路径进行研究。产物α-Al2O3含少量杂质(0.08%Cr2O3和0.10%K2O),适于后续利用。
简介:通过磁化学熔体反应法在7055(Al-3%B)?Ti反应体系中成功制备TiB2/7055复合材料。利用XRD、OM和SEM等分析检测技术研究复合材料的相组成和微观组织。结果表明,脉冲磁场作用下生成的TiB2颗粒呈多边状或近球形,尺寸小于1μm,均匀分布于基体中。与未施加脉冲磁场的复合材料相比,施加磁场后α(Al)晶粒平均尺寸从20μm减小到约10μm,第二相从连续的网格状分布变为非连续性分布。在磁场作用下,复合材料的抗拉强度从310MPa提高到333MPa,伸长率从7.5%提高到8.0%。此外,与基体相比,在载荷为100N,磨损时间为120min时,复合材料的磨损量从111mg降低到78mg。
简介:将由Zn(CH3COO)2·2H2O和Na2CO3通过室温研磨反应获得的前驱体在PEG400存在下于240°C热分解获得大量的ZnO六棱锥产物。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)表征产物的晶体结构和形貌。进一步的实验结果表明:PEG400在ZnO六棱锥形成过程中发挥着重要作用,单六棱锥和双六棱锥的结构差异来自于热分解反应。光致发光谱(PL)测试表明:ZnO六棱锥在386nm处展示强的近带隙发射,在550nm处展示较弱的绿光发射。435cm-1处的拉曼振动表明ZnO六棱锥具有良好的晶体质量。