简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。
简介:目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.
简介:目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。
简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。
简介:天然D-α-维生素E是一种高品质的天然维生素E。本文郑重介绍天然维生素E的分类,天然D-α-维生素E与合成维生素的差异以及天然D-α-维生素E先进的制备技术;国内外天然维生素E技术水平的差异;新昌制药厂在研制开发天然D-α-维生素E上所做的工作。
简介:白腐菌分泌胞外氧化酶--木素降解酶.这类氧化酶底物专一性不强,除降解木素外还降解大量的污染物.首先观察4种白腐菌Pleurotuseryngii,Polyporusversicolor,Pleurotusostreatus和Fomeslignosus在限氮和富氮培养基中产木素过氧化物酶、锰过氧化物酶和漆酶的能力,4种真菌只产锰过氧化物酶和漆酶.由于Pleurotuseryngii和Pleurotuseryngii产酶能力较强,用于碱木素的降解脱色,二者在限氮条件下11天对碱木素降解脱色率为65%和72%.0.6g/LCa2+有助于菌体生物量的增加,对产酶影响不明显;10mg/LMn2+有助于锰过氧化物酶活性的提高;5mg/LCu2+可显著提高菌体产漆酶能力,10天可使碱木素的降解脱色率达到90%.
简介:将甲基纤维素和山梨醇分别添加到半纤维素中制备半纤维素-甲基纤维素复合膜及半纤维素-山梨醇复合膜,对复合膜的成膜性和强度性能进行分析,并探讨半纤维素-甲基纤维素及半纤维素-山梨醇混合溶液的粒径和Zeta电位。结果表明,随着甲基纤维素质量分数增加,半纤维素-甲基纤维素混合溶液粒径先增大后减小;Zeta电位则随着甲基纤维素质量分数的增加先降低后提高,甲基纤维素质量分数为75%时,半纤维素-甲基纤维素混合溶液的Zeta电位达到最小值。当甲基纤维素质量分数为35%时,可形成完整的半纤维素-甲基纤维素复合膜,增加甲基纤维素质量分数,复合膜强度提高;当甲基纤维素质量分数为75%时,复合膜强度最大,但继续增加甲基纤维素的质量分数,复合膜强度降低。山梨醇质量分数为35%~50%时,可形成完整的半纤维素-山梨醇复合膜,且随着山梨醇质量分数增加,复合膜强度降低。
简介:建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品中VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正已烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30rain,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.1%异丙醇的正己烷为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果表明,VA、VE分别在5~25μg/mL、100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别达0.9997和0.9998,保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,平均加标回收率在97.53%~100.67%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。与相应的检验标准测定结果比较,相对偏差均小于1.0%,无明显差异。该方法快速、准确、可靠,适用于不同厂家、不同配方的保健食品中添加合成VA、VE的同时定量测定。
简介:研究两段氧脱木素工艺参数对硫酸盐竹浆脱木素率和黏度下降率的影响,分析了脱木素率与所得浆料中α-纤维素含量、聚戊糖含量和灰分之间的关系。结果表明,硫酸盐竹浆两段氧脱木素目标脱木素率约为68%较为适宜,其所对应的一段和二段氧脱木素活性碱用量、氧压、反应温度、反应时间分别为3.0%、0.9MPa、80℃、40min和2.0%、0.3MPa、100℃、60min。超过该脱木素率,尽管浆料中聚戊糖含量随脱木素率的提高有所下降,但α-纤维素含量在该过程中上升不明显,而黏度下降率则显著增加。另外,研究还发现,当两段氧脱木素活性碱总用量超过5.0%时,浆料黏度下降率急剧升高所对应的脱木素率转折点约为64%。在保证浆料黏度没有显著降低的前提下,为尽可能脱除木素(达到68%的目标脱木素率),两段氧脱木素活性碱总用量不应超过5.0%。
简介:介绍木材碱法纸浆和亚硫酸盐法纸浆中残余木素的化学结构,并与原料木素进行比较;同时介绍碱法纸浆中残余木素—碳水化合物复合体的化学结构,及其在蒸煮过程中的形成机理。