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  • 简介:研究了EDTA滴定法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。

  • 标签: 冰铜 EDTA容量法
  • 简介:采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。

  • 标签: 除尘灰 灰化 pH值 EDTA 络合滴定
  • 简介:建立了测定粘胶型石膏绷带含量的方法。采用络合滴定法对半水石膏含量进行测定,考察了供试液制备方法,指示剂等因素。结果表明,络合滴定法能快速有效检测出半水石膏含量,滴定终点清晰,误差小,相对标准偏差RSD为1%,平均回收率为99.8%。所建立的检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,能有效地控制粘胶型石膏绷带的质量。

  • 标签: 石膏绷带 粘胶型 半水石膏 络合滴定 含量测定
  • 简介:采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。

  • 标签: 含锌物料 氧化锌 物相 EDTA
  • 简介:建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。

  • 标签: EDTA 滴定法 铅精矿 能力验证
  • 简介:介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法.以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将MC+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定.优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%.

  • 标签: 返滴定法 核燃料 铀钼合金
  • 简介:土壤碱解氮是评定土壤氮素肥力供给能力的一项指标。使用塑料密封盒-石英容器作为碱解氮扩散吸收器皿,代替了传统的玻璃扩散皿。考察了7种不同地区的土壤标准样品连续100d测定数据的稳定性,结果显示标准偏差在0.707-2.825mg/kg,精密度在0.36%-0.67%。对河北等地30组样品对比测定后,发现采用塑料密封盒方法测定的结果与传统方法的测定结果一致。该容器实现了内外室分离,简化了操作步骤,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品的分析测定。

  • 标签: 土壤 碱解氮 内外室分离 塑料密封盒
  • 简介:建立了自动电位滴定法测定火试金合粒中银的分析方法。试金合粒采用硝酸溶解,以硫氰酸钾溶液滴定银量。选定了仪器的最优条件,考察了酸度、共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为0.53%~0.89%,测定结果与硫氰酸钾滴定法和减杂质法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。

  • 标签: 自动电位滴定 火试金合粒
  • 简介:讨论了铅锌混合矿经氨性浸出,在硝酸溶液中,有过硫酸铵存在下煮沸,消除S^2-,Br,I^-,SCN^+和CN^-的干扰,然后在0.30~0.50mol/L稀硝酸溶液中,在自动电位滴定仪上,用硝酸银标准溶液滴定,计算氯量。平行5次测定的相对标准偏差为2.7%~4.8%,加标回收率为97.0%~104.0%。该方法简便、快速、准确。在实际应用中获得满意结果。

  • 标签: 电位滴定法 精密度 加标回收率 铅锌混合矿
  • 简介:采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%~1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%~102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。

  • 标签: EDTA滴定法 再生锌原料
  • 简介:制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10^-4~2.0×10^-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%~100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RsD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。

  • 标签: 示波分析 双电位滴定法 修饰铂电极 Zn(Ⅱ) EDTA
  • 简介:对电化学分析法与电位滴定法的发展进行了简要介绍。电位滴定法是将电位分析与传统滴定法进行结合的新型分析方法,其反应类型包括酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定与络合滴定,因其仪器操作简单,终点判断更加明确且节省人力的特点而得到广泛关注,因此就近年来电位滴定在地质样品中主量元素检测的应用进行了总结,分别对石灰石、白云石、硅酸盐、铬矿石、铁矿石、锰矿石、铜矿石与水等地质样品的电位滴定检测方法进行了阐述,电位滴定的应用将随着技术发展得以提升。

  • 标签: 电位滴定 地质样品分析 进展
  • 简介:采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。

  • 标签: 分银渣 碘酸钾
  • 简介:自动电位滴定法测定酸液中总酸度具有简单、快捷、不受其他元素干扰等优点。用硫代硫酸钠掩蔽铁离子,利用自动电位滴定仪测定冷轧薄板酸洗液的总酸度(以盐酸量计)。当电位突变达30mV以上时,仪器自动判定滴定终点。自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液中总酸度结果与酸碱中和滴定方法具有较好的一致性。相对标准偏差小于0.6%,能够满足生产检验的要求。

  • 标签: 电位自动滴定 酸洗液 总酸度
  • 简介:采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5~6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15~20min时,方法的加标回收率99.8%~100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。

  • 标签: 铜冶炼 沉淀分离-EDTA返滴定 卡尔多炉渣
  • 简介:研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5mL过硫酸铵溶液(200g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银。采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30%~0.53%,且与标准样品值相符。方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求。

  • 标签: 铬铁矿 硫酸亚铁铵 全铬 滴定法
  • 简介:建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H_2SO_4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)〈1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。

  • 标签: 铁矿 亚铁 邻菲罗啉 重铬酸钾
  • 简介:采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。

  • 标签: 氟化钙 EDTA 络合滴定法 选铁尾矿
  • 简介:建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%-100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。

  • 标签: 铜阳极泥分银渣 碘酸钾滴定
  • 简介:建立了在酸法生产金属镓过程中,用NH1F掩蔽溶液中的铝,加入过量的EDTA标准溶液使之与镓元素完全络合,调整条件试剂硼酸溶液和无水乙醇的加入量,保证终点的准确判断,过量EDTA以PAN为指示剂用硫酸铜标准溶液回滴求得液体物料中镓含量的分析方法。实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为2.8%~6.5%,加标回收率为97.14%~104.0%。方法有较高的准确性和可靠性,且测定结果精密度高,可实现酸法生产金属镓液体物料中镓含量的快速检测。

  • 标签: 酸法生产金属镓 液体物料 镓元素 EDTA容量法